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原子荧光光度计在化妆品中硒含量测定上的应用

日期: 2017-11-27
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原子荧光光度计是测量微量和痕量硒的有效方法目前许多国家标准对于测定含量的方法,原子荧光光度计已经作为推荐的标准分析方法之一

硒元素在化妆品中作为卫生规范设定的限制添加物质,经常需要检测总硒含量。目前国家化妆品安全规范(2015)推荐的测定方法为23-二氨基奈分子荧光法,不仅分析操作过程繁琐,还使用有机和有毒害试剂。

本方案提供了化妆品中硒的测试方法,该方法简单快速准确,称取1.00g样品时,方法的检出限为0.0025ug/g, 最低定量浓度0.01ug/g ,满足国家化妆品卫生安全规范的定量限要求。

一、方法原理:

样品经过消解后,加入适量盐酸将试样中的六价硒还原为四价,用硼氢化钾做还原剂,将四价硒还原为硒化氢,由载气带入原子化器中进行原子化使用硒特制空心阴极灯做光源,使天津港东AFS-GD300原子荧光光度计检测其荧光强度值,同时测试标准荧光值,计算样品中的含量。

二、实验条件:

1、仪器:

分析天平:感量0.0001

电热板

AFS-GD300 型原子荧光光度计(天津港东)  

硒空心阴极灯(北京有色院)

氩气   

2仪器参考分析条件:

光电倍增管负高压300   v

灯电流60mA

炉高:10mm

载气流速:400ml/min

屏蔽气流速:1000ml/min

测量方式;标准曲线法

读数方式:峰面积

读数时间;10s

进样体积;1.0ml

3、试剂

3.1盐酸:6mol/L

3.2硒标准储备液(1.000g/L)标准物质研究所购

3.3硒工作标准溶液(100ug/L5%盐酸介质

3.4载流:1+5盐酸

3.5硼氢化钾:1.5%+0.5%氢氧化钾

三、测试步骤

1. 试样处理

    称取试样约1.000-2.000g,置于锥形瓶中,同时做试剂空白。样品如含有乙醇等有机溶剂,先在电热板上低温挥发。若为膏霜型样品,可与现在水浴中加热时瓶壁上的样品融化流入瓶的底部。加入数粒玻璃珠,然后加入硝酸10ml,由低温至高温加热消解,当消解液体积减少到2-3ml,取下冷却。加入高氯酸2-5ml,继续加热消解,不时缓慢摇动使均匀,消解至冒白烟,取下。稍冷后加入盐酸(1+15ml.继续加热至产生白烟,立即取下,加入盐酸(1+110ml,转移入25ml比色管中,定容25ml,混均,待测。

2. 标准工作溶液的制备

取硒工作标准溶液100ug/L,0;0.50;1.25;2.50;5.0;10.0mL25mL容量瓶中,加入盐酸(1+110ml,定容,混均,与样品同时测定。

四、测定结果

用天津港东AFS-300 型原子荧光实测化妆品样品如图12


原子荧光光度计在化妆品中硒含量测定上的应用

1工作曲线


原子荧光光度计在化妆品中硒含量测定上的应用

2样品实测例1



对两种化妆品样品进行了硒的加标回收率实验验证,回收率范围在90%-98%之间,结果见下表1

  

1硒加标回收率结果

样品编号

含量

加标量

测得值

回收率

白肌液1

0.011

0.5ug/g

0.498

97.45%

白肌液2

0.0054

0.2ug/g

0.185

90.1%

白肌液1

0.011

0.3ug/g

0.296

95.18%

白肌液2

0.0054

0.15ug/g

0.145

93.3%

 

五、结论

应用天津港东AFS-GD300型原子荧光光度计测定化妆品中硒具有操作简单,快速准确,基体干扰少,分析结果稳定可靠等优点,实用性很强。


参考文献:(化妆品安全卫生规范)2015


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