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热重-红外(TG-FTIR)联用技术在EVA热解研究上的应用天津港东科技股份有限公司 应用分析部摘要EVA(乙烯—乙酸乙烯共聚物)是重要的塑胶原料,EVA由于在分子链中引入了乙酸乙烯单体,从而降低了高结晶度,提高了柔韧性、抗冲击性、填料相溶性和热密封性能,被广泛应用于发泡鞋料、功能性棚膜、包装膜、热熔胶、电线电缆及玩具等领域。因此了解、研究其热降解过程是很重要的。 1 实验方法1.1 样品及仪器EVA(乙烯—乙酸乙烯共聚物,颗粒状,日本三井公司生产,工业品)FTIR-850 可加热气体室及传输线附件TG 209 F1(德国耐驰公司) 1.2实验程序设定1.2.1 TGA设定气氛为30ml/min的高纯氮气热重分析的起始温度为40℃(保持1min),以升温速率60℃/min快速升至180℃,然后以20℃/min升至600℃。 1.2.2 可加热气体室及传输线温度设定传输线接口温度为200℃传输线温度为210℃可加热气体室温度为210℃ 1.2.3 FTIR-850设定分辨率为4cm-1,测定范围4000-400cm-1。 1.3 实验方法通气30min后,在FTIR-850软件中开启连续采集,采集间隔为1min,选择等待trigger。将EVA颗粒切小,取4mg左右放入样品坩埚中,按1.2设定好的实验程序运行TGA与FTIR。 2 实验结果与讨论 图1 TG曲线及其一阶导数曲线 从图1中可以看出,EVA在N2气氛中的热分解过程分为两个阶段,DTG曲线上有两个失重峰:第一个热失重温度范围主要发生在320—400℃,这个范围内在370℃(13min)时,热降解速率达到上限;第二个热失重温度范围主要发生在400—500℃,这个范围内在450℃(17min)左右时,其热降解速率达到...
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热重-红外(TG-FTIR)联用技术在PA6热解研究上的应用天津港东科技股份有限公司 应用分析部摘要PA6(尼龙6),是半透明或不透明乳白色粒子,具有热塑性、轻质、韧性好、耐化学品和耐久性好等特性,一般用于汽车零部件、机械部件、电子电器产品、工程配件等产品。PA6为大分子链上含有酰胺基团重复结构单元的一类聚合物,其热降解机理对于阻燃研究来说是相当重要的。1 实验方法1.1 样品及仪器PA6(尼龙6,颗粒状,德国巴斯夫公司生产,工业品)FTIR-850 可加热气体室及传输线附件TG 209 F1(德国耐驰公司) 1.2实验程序设定1.2.1 TGA设定气氛为30ml/min的高纯氮气热重分析的起始温度为30℃,以升温速率10℃/min升至700℃。 1.2.2 可加热气体室及传输线温度设定传输线接口温度为200℃传输线温度为210℃可加热气体室温度为210℃ 1.2.3 FTIR-850设定分辨率为4cm-1,测定范围4000-400cm-1。 1.3 实验方法通气30min后,在FTIR-850软件中开启连续采集,采集间隔为1min,选择等待trigger。取一粒PA6颗粒放入样品坩埚中,按1.2设定好的实验程序运行TGA与FTIR。 2 实验结果与讨论 图1 TG曲线及其一阶导数曲线 从图1中可以看出,PA6在N2气氛中的热分解过程只有一个失重区间,其热失重温度范围主要发生在360—490℃,DTG曲线上只有一个失重峰,在450℃(43min)左右时,其热降解速率达到最大,说明PA6的热降解是一步完成的,借助FTIR可以对其热解过程中产生的气体进行研究。 图2 43min时PA6的热降解气相产物的FTIR谱图 43min时3000-280...
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红外光谱法在铝箔_板_带轧制油添加剂含量测定上的应用天津港东科技股份有限公司 应用分析部摘要: 轧制油是铝板、带、箔生产工艺中纪委重要的辅助材料,它直接影响到工艺的运行及产品的质量,而轧制油中的添加剂含量又是轧制油的一个重要指标。轧制油的添加剂主要由酸、醇、酯等组成,它们都有含氧取代基(分别为羧基、羟基和酯基),三者特征吸收峰互不干扰亦不受背景(基础油)影响,根据朗伯-比尔定律可以得到各成分浓度与吸光度的工作曲线,将样品谱图各吸收峰的吸光度可以准确地求出添加剂中各成分的浓度。用红外光谱法测定轧制油中的添加剂含量,能够达到快速、准确地目的,同时完全避免了化学方法中误差较大、步骤繁琐以及成本较高(耗费大量试剂)的缺点。 关键词: 红外光谱法、铝箔/板/带、添加剂、 定量测定点击查看相关产品:FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪· 原理利用铝箔轧制油添加剂中各成分在红外区不同波数具有各自的特征吸收峰(如:醇在1052cm -1 有特征吸收,酸和酯则分别1709cm -1 、1743cm -1 处有特征吸收),将系列标准物质用基础油(碳链为C12~C16的煤油基润滑油)按一定比例稀释成标准溶液,根据朗伯-比尔定律,随浓度的增加各溶质浓度与其吸光度成线性关系。将测试样品的各特征吸收峰的吸光度代入线性关系式,便可得知样品各成分的浓度。 · 实验条件仪器及附件:FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪;液体测试附件 固定液体池(φ=30mm);其它:碳十二脂肪醇(C 12 H 26 O) 纯度为99%;碳十六脂肪醇(C 16 H 34 O) 纯度为98%;碳十六饱和酸甲酯(C 17 H 34 O 2 ) 纯度97%;月桂酸(C 12 H 24 O 2 ) 纯度为97.5%;正构十三烷(C 13 H 28 )...
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荧光分光光度法在食品中维生素C含量测定上的应用天津港东科技股份有限公司-应用分析部摘要: 荧光分光光度法是对荧光物质进行定性和定量的有效方法。目前国家标准对于测定食品中维生素C含量的方法以荧光分光光度法为主。本文以婴幼儿乳品为例,依据国家标准GB 5413.18-2010《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中维生素C的测定》,应用港东F-380型荧光分光光度计对婴幼儿乳品中维生素C的含量进行测定。结果证明此方法操作简便,线性良好是测定食品中维生素C含量的理想方法。 关键词: 荧光分光光度法 维生素C 抗坏血酸 食品 婴幼儿乳品点击查看相关产品:F-380荧光分光光度计 · 原理维生素C(抗坏血酸)在活性炭存在下氧化成脱氢抗坏血酸,它与邻苯二胺(OPDA)反应生成荧光物质(喹唔啉),用荧光分光光度计测定其荧光强度,其荧光强度与维生素C的浓度成正比。脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物不与邻苯二胺反应,以此排除试样中荧光杂质产生的干扰。 · 实验条件仪器及附件:天津港东 F-380 型荧光分光光度计荧光石英比色皿分析条件:激发波长:350nm发射波长:430nm药品:淀粉酶、偏磷酸、乙酸、活性炭、盐酸、亚铁氰化钾、结晶乙酸钠、硼酸、邻苯二胺、维生素C标准品。其它:分析天平(0.0001g)、烤箱、水浴锅、80~200目筛子、研钵、抽滤装置、称量纸、药勺、量筒、容量瓶、具塞三角瓶、漏斗、滤纸、移液管、具塞比色管、烧杯、擦镜纸、玻璃棒、胶头滴管等。 · 实验流程· 样品前处理样品前处理步骤如下图所示: 图1 样品前处理流程图备注:样品称样量依据其本身维生素C含量(约...
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荧光分光光度法在克拉维酸聚合物及其他荧光杂质含量测定上的应用天津港东科技股份有限公司 应用分析部摘要:阿莫西林克拉维酸钾为阿莫西林与克拉维酸的复方制剂,前者是广谱青霉素但不耐青霉素酶,后者为β-内酰胺酶抑制剂,具有广谱抑酶作用,合用可提高阿莫西林抗产酶耐药菌的作用,因此研究阿莫西林克拉维酸钾片中克拉维酸聚合物及其他荧光杂质含量具有实际意义。本文以测定阿莫西林克拉维酸钾片(2:1)中克拉维酸钾及其他荧光杂质含量为例,依据《阿莫西林克拉维酸钾片(2:1)一致性评价质量标准》,应用港东F-280型荧光分光光度计对拉维酸钾及其他荧光杂质含量进行测定。结果证明此方法操作简便,结果准确。 关键词:阿莫西林克拉维酸钾片(2:1);克拉维酸钾及其他荧光杂质;分子荧光 · 原理样品经溶解后调节pH至5.0,其中克拉维酸聚合物和其他荧光杂质已经形成了稳定的聚合物,过滤后,用分子荧光分光光度计检测其在激发波长365nm、发射波长440nm处的荧光强度,以此计算克拉维酸聚合物及其他荧光杂质在阿莫西林克拉维酸钾片中所占比例。 · 实验条件1、仪器及附件: 天津港东 F-280型荧光分光光度计 1台 荧光石英比色皿 2个 超声波清洗机 &...
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红外光谱法在医药化工行业上的应用天津港东科技股份有限公司 应用分析部摘要: 2020版国家药典明确规定了红外光谱法作为药品检验方法的重要地位,医药化工行业的原料(辅料)、成品的种类繁多、生产过程复杂多样,许多药品化学结构比较复杂或者相互之间的化学差异较小,常规方法如:颜色反应、沉淀、结晶形成或UV-VIS等方法常常不足以相互区分。红外光谱法具有高度的专属性,是有机化合物领域定性分析时广泛应用的方法。在药品检验中,红外光谱法常与其它理化方法联合使用,作为有机药品的重要的鉴别方法。 关键词: 红外光谱法 医药化工 国家药典 质量检验 点击查看相关产品:FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪· 原理红外光谱法利用物质在红外光谱区的电磁辐射有选择性的吸收来确定其分子结构,进而达到对化合物定性鉴别的作用。 · 实验条件仪器及附件: FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪;固体测试附件: 压片机;压片模具;玛瑙研钵 φ=60mm;红外烘烤箱 温度可控;溴化钾 光谱纯;薄膜测试附件: 固定液体池 φ=32mm;可拆液体池 φ=25mm;单次ATR附件: ZnSe晶体 45°角入射;Ge晶体 45°角入射。 · 样品的制备 压片法:将干燥样品与溴化钾(含氯样品需与氯化钾压片谱图对比一致后,方可使用溴化钾)按1:200左右混匀、研磨后,取适量置于压片模具中,在压片机上制成锭片、待测;液膜法:对于挥发性液体样品(如乙醇)用玻璃注射器取适量,注于固定液体池中(保证窗片中间位置无气泡)...
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