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光谱应用 Case
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说明: 红外光谱法在涂料油漆定性鉴别上的应用  天津港东科技股份有限公司  应用分析部一、摘要:涂料是涂覆在被保护或被装饰的物体表面,并能与被涂物形成牢固附着的连续薄膜,通常是以树脂、油、乳液为主,添加或不添加颜料、填料,添加相应助剂,用有机溶剂或水配制而成的粘稠液体。涂料中主体部分主要包括有机高分子化合物如天然树脂(松香、大漆等)、涂料(桐油、亚麻油、豆油、鱼油等)、合成树脂等混合配料和无机物组合的油漆(无机富锌漆等)。         应用傅里叶变换红外光谱仪测试涂料的红外光谱,根据成膜物质的特征峰可以轻松的对样品中的主体成分进行定性分析,此方法操作简单,效果显著。关键词:红外光谱法;涂料;油漆;树脂;定性分析 二、原理:红外光谱法是一种对物质进行定性鉴别的有效方法,根据涂料中含有的主体成分不同,观察红外谱图的特征吸收峰,可以对其主要成分进行定性分析。 三、实验条件:1、仪器及附件:主机:FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪;附件:可拆液体池(溴化钾);薄膜测试磁性支架(硅片)2、测试条件:分辨率:   4cm-1扫描次数: 32次检测器:   DTGS                 扫描范围: 4000-400cm-1 四、样品测试:1、样品制备    用毛细管将样品均匀地涂抹在溴化钾窗片上。2、样品谱图 图1 环氧树脂样品 图2 水性醇酸树脂样品 五、结论:        应用...
日期: 2024 - 05 - 11
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说明: 红外光谱法在粘合剂(胶粘剂)定性鉴别的应用天津港东科技股份有限公司 应用分析部摘要:粘合剂(胶黏剂)一般为多组分体系,其配方复杂。配料分为两部分,起基本粘接作用的物质,称为基料,另外为了满足工艺和生产上各种不同的要求,尚需加入各种添加剂,以更好地发挥粘接效益。经常应用的添加剂有固化剂与硫化剂、硫化促进剂、防老剂、增塑剂和增韧剂、稀释剂、增粘剂和填料等。粘合剂(胶黏剂)的主成分分析是常见的物证检验内容。以往所用的方法通常有:物理数据,化学鉴定,元素分析,紫外吸收光谱,质谱和核磁共振等。其中,红外光谱是有效的方法,在这方面已有许多综合性文章和专著,虽有一定的成效,但也有许多不足。为此,我们采用衰减全反射红外光谱法对一些粘合剂(胶黏剂)的主成分进行分析,取得了较为满意的效果。关键词:红外光谱法、粘合剂(胶黏剂)、定性鉴别、衰减全反射原理:红外光谱法是对物质进行定性鉴别的有效方法,利用不同粘合剂(胶黏剂)在红外波段具有不同的特征吸收,可以对其主要成分进行定性分析。样品的制备:将含有粘合剂(胶黏剂)的样品剪成一定大小(约2cm×2cm),用样品夹置于ATR附件上,以一定压力使之与晶体紧紧接触,进行测定。实验条件:仪器及附件:FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪;单次ATR附件(45°,金刚石晶体);测试条件:分辨率:   4cm-1扫描次数: 32次检测器:   DTGS        扫描范围:  4000-600cm-1实验结果举例:图1 丙烯酸类粘合剂(胶黏剂)                         ...
日期: 2024 - 05 - 10
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说明: 热重-红外(TG-FTIR)联用技术在PA66热解研究上的应用天津港东科技股份有限公司  应用分析部摘要PA66(尼龙66),是半透明或不透明乳白色粒子,具有热塑性、轻质、韧性好、耐化学品和耐久性好等特性,一般用于汽车零部件、机械部件、电子电器产品、工程配件等产品。PA66在加工成型过程中基本上处于高温熔体状态,极易遭受热氧降解和水解,所以研究其热降解机理是相当重要的。 1 实验方法1.1 样品及仪器PA66(尼龙66,颗粒状,德国巴斯夫公司生产,工业品)FTIR-850 可加热气体室及传输线附件TG 209 F1(德国耐驰公司) 1.2实验程序设定1.2.1 TGA设定气氛为30ml/min的高纯氮气热重分析的起始温度为30℃,以升温速率10℃/min升至700℃。 1.2.2 可加热气体室及传输线温度设定传输线接口温度为200℃传输线温度为210℃可加热气体室温度为210℃ 1.2.3 FTIR-850设定分辨率为4cm-1,测定范围4000-400cm-1。 1.3 实验方法通气30min后,在FTIR-850软件中开启连续采集,采集间隔为1min,选择等待trigger。取一粒PA66颗粒放入样品坩埚中,按1.2设定好的实验程序运行TGA与FTIR。2 实验结果与讨论 图1  TG曲线及其一阶导数曲线 从图1中可以看出,PA66在N2气氛中的热分解过程只有一个失重区间,其热失重温度范围主要发生在360—490℃,DTG曲线上只有一个失重峰,在430℃(40min)左右时,其热降解速率达到上限,说明PA66的热降解是一步完成的,借助FTIR可以对其热解过程中产生的气体进行研究。 图2 40min时PA66的热降解气相产物的FTIR谱图 40min时3...
日期: 2024 - 04 - 12
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说明: 热重-红外(TG-FTIR)联用技术在PP热解研究上的应用天津港东科技股份有限公司  应用分析部摘要PP(聚丙烯)无毒、无味,密度小,强度、刚度、硬度耐热性均优于低压聚乙烯,可在100℃左右使用。具有良好的介电性能和高频绝缘性且不受湿度影响,但低温时变脆,不耐磨、易老化。适于制作一般机械零件、耐腐蚀零件和绝缘零件。常见的酸、碱等有机溶剂对它几乎不起作用,可用于食具。PP在加工成型过程中基本上处于高温熔体状态,所以研究其热降解机理是相当重要的。 1 实验方法1.1 样品及仪器PP(聚丙烯,颗粒状,Borealis公司生产,工业品)FTIR-850 可加热气体室及传输线附件TG 209 F1(德国耐驰公司) 1.2实验程序设定1.2.1 TGA设定气氛为30ml/min的高纯氮气热重分析的起始温度为40℃(保持1min),以升温速率60℃/min快速升至180℃,然后以20℃/min升至600℃。 1.2.2 可加热气体室及传输线温度设定传输线接口温度为200℃传输线温度为210℃可加热气体室温度为210℃ 1.2.3 FTIR-850设定分辨率为4cm-1,测定范围4000-400cm-1。 1.3 实验方法通气30min后,在FTIR-850软件中开启连续采集,采集间隔为1min,选择等待trigger。取一粒PP颗粒放入样品坩埚中,按1.2设定好的实验程序运行TGA与FTIR。 2 实验结果与讨论 图1  TG曲线及其一阶导数曲线 从图1中可以看出,PP在N2气氛中的热分解过程只有一个失重区间,其热失重温度范围主要发生在390—500℃,DTG曲线上只有一个失重峰,在470℃(18min)左右时,其热降解速率达到上限,说明PP的热降解是一步完成的,借助FTIR可以对其热解过...
日期: 2024 - 04 - 12
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说明: 热重-红外(TG-FTIR)联用技术在PA6热解研究上的应用天津港东科技股份有限公司  应用分析部摘要PA6(尼龙6),是半透明或不透明乳白色粒子,具有热塑性、轻质、韧性好、耐化学品和耐久性好等特性,一般用于汽车零部件、机械部件、电子电器产品、工程配件等产品。PA6为大分子链上含有酰胺基团重复结构单元的一类聚合物,其热降解机理对于阻燃研究来说是相当重要的。1 实验方法1.1 样品及仪器PA6(尼龙6,颗粒状,德国巴斯夫公司生产,工业品)FTIR-850 可加热气体室及传输线附件TG 209 F1(德国耐驰公司) 1.2实验程序设定1.2.1 TGA设定气氛为30ml/min的高纯氮气热重分析的起始温度为30℃,以升温速率10℃/min升至700℃。 1.2.2 可加热气体室及传输线温度设定传输线接口温度为200℃传输线温度为210℃可加热气体室温度为210℃ 1.2.3 FTIR-850设定分辨率为4cm-1,测定范围4000-400cm-1。 1.3 实验方法通气30min后,在FTIR-850软件中开启连续采集,采集间隔为1min,选择等待trigger。取一粒PA6颗粒放入样品坩埚中,按1.2设定好的实验程序运行TGA与FTIR。 2 实验结果与讨论 图1  TG曲线及其一阶导数曲线 从图1中可以看出,PA6在N2气氛中的热分解过程只有一个失重区间,其热失重温度范围主要发生在360—490℃,DTG曲线上只有一个失重峰,在450℃(43min)左右时,其热降解速率达到最大,说明PA6的热降解是一步完成的,借助FTIR可以对其热解过程中产生的气体进行研究。  图2 43min时PA6的热降解气相产物的FTIR谱图 43min时3000-280...
日期: 2024 - 03 - 14
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说明: 热重-红外(TG-FTIR)联用技术在EVA热解研究上的应用天津港东科技股份有限公司  应用分析部摘要EVA(乙烯—乙酸乙烯共聚物)是重要的塑胶原料,EVA由于在分子链中引入了乙酸乙烯单体,从而降低了高结晶度,提高了柔韧性、抗冲击性、填料相溶性和热密封性能,被广泛应用于发泡鞋料、功能性棚膜、包装膜、热熔胶、电线电缆及玩具等领域。因此了解、研究其热降解过程是很重要的。 1 实验方法1.1 样品及仪器EVA(乙烯—乙酸乙烯共聚物,颗粒状,日本三井公司生产,工业品)FTIR-850 可加热气体室及传输线附件TG 209 F1(德国耐驰公司) 1.2实验程序设定1.2.1 TGA设定气氛为30ml/min的高纯氮气热重分析的起始温度为40℃(保持1min),以升温速率60℃/min快速升至180℃,然后以20℃/min升至600℃。 1.2.2 可加热气体室及传输线温度设定传输线接口温度为200℃传输线温度为210℃可加热气体室温度为210℃ 1.2.3 FTIR-850设定分辨率为4cm-1,测定范围4000-400cm-1。 1.3 实验方法通气30min后,在FTIR-850软件中开启连续采集,采集间隔为1min,选择等待trigger。将EVA颗粒切小,取4mg左右放入样品坩埚中,按1.2设定好的实验程序运行TGA与FTIR。 2 实验结果与讨论 图1  TG曲线及其一阶导数曲线 从图1中可以看出,EVA在N2气氛中的热分解过程分为两个阶段,DTG曲线上有两个失重峰:第一个热失重温度范围主要发生在320—400℃,这个范围内在370℃(13min)时,热降解速率达到上限;第二个热失重温度范围主要发生在400—500℃,这个范围内在450℃(17min)左右时,其热降解速率达到...
日期: 2024 - 03 - 13
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