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FL-010荧光分光光度法在水质中石油类含量测定上的应用天津港东科技股份有限公司 应用分析部摘要:将水中石油类物质定义为被正己烷萃取出,并且在激发波长310nm、发射波长360nm下进行荧光检测的物质。通常这些物质会对人类及自然造成危害和污染。因此通过检测水中石油类物质可以间接控制水质(地表水、地下水及饮用水)的污染。本文以测定水质中石油类物质含量为例,依据SL 366-2006《水质 石油类的测定——分子荧光光度法》,应用港东F-380型荧光分光光度计对石油类物质含量进行测定。结果证明此方法操作简便,线性良好是测定水质中石油类物质含量的理想方法。方法检测浓度范围为0.015~50 mg/L。 关键词:荧光分光光度法 水质 石油类物质 一、原理:水中石油类物质用正己烷萃取后,经激发光源照射,分子产生跃迁。当分子从激发态返回基态的振动能级时,以荧光形式释放吸收的能量发出分子荧光。此荧光强度在一定浓度范围内与水中石油类的含量成正比。二、实验条件:1、仪器及附件: 天津港东 F-380 型荧光分光光度计 荧光石英比色皿 2、分析条件:激发波长:310nm发射波长:360nm3、药品:(1)正己烷(色谱纯,本底荧光强度应小于5.5,若不符合需要进行蒸馏提纯);(2)无水硫酸钠(优级纯,粒状,临用前在200~250℃下干燥4h);(3)硫酸溶液(优级纯,与水体积比(1+1));(4)1000mg/L油标准储备液(国家标准物质中心,用正己烷稀释成100mgL溶液(临用前配制)等。4、其它:(1)500mL分液漏斗(配聚四氟乙烯旋塞);(2)500mL棕色广口瓶(预先经过定容检定带标线);(3)50mL容量瓶 若干;(4)滤纸;(5)漏斗等。三、实验方法1、水样采集和保存单独定容采水样,应连同表层水一并采集,并盛装水样至样品瓶标线。当需要报告一段时间内石油类物质的平...
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红外光谱法在医药包装材料测定上的应用天津港东科技股份有限公司 应用分析部摘要: 医用包装材料包括用来包装医药品和医疗器械的包装材料。可服用的、接触的医药品的或用作功能性(如防潮、阻氧等)外包装的包装材料等等。由于高分子材料的发展,塑料包装在医用包装中发展很快。 “塑化剂”风波之后,人们对日常所接触到的医药、食品包装材料的安全性的关注度越来越高。欧洲药典对于高分子材料的控制首选红外光谱法,同样我国国家食品药品监督管理局也于2004年颁布了国家药品包装容器(材料)标准YBB00262004-2015—《包装材料红外光谱测定法》。关键词: 红外光谱法 药品(食品)包装材料 定性检测点击查看相关产品:FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪· 原理红外光谱法是对物质进行定性鉴别的有效方法,利用不同医药包装材料在红外波段具有不同的的特征吸收,可以对其主要成分进行定性分析。 · 样品的制备ATR法:大部分样品(原材料、成品)无需经过制备过程便可以直接测定,对于一些厚度太大或者表面积过大的样品,可以将其制成表面光滑的小薄片后再进行测试。薄膜法:用电炉将硅片加热至样品熔点附近(以不冒烟为宜),用镊子夹取样品适量,轻轻擦拭在热得硅片表面,制成薄层后取下硅片,冷却至室温、待测; · 实验条件分辨率: 4cm-1扫描次数: 32次检测器: DLATGS仪器及附件:FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪; 单次ATR附件: ZnSe晶体 45°角入射; Ge晶体 45°角入射; 薄膜测试附件: 电炉 温度可控; 硅片 φ=25mm; 薄膜支架 φ=25mm。 · 实验结果举例备注:上述测试谱图为ZnSe晶体测试结果,测试范围4000~650cm-1 ;其它制样方法如液膜法、热敷法分别具有使用有毒...
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荧光分光光度法在药典氯化钠中铝盐含量测定上的应用 天津港东科技股份有限公司-应用分析部摘要:荧光分光光度法是对荧光物质进行定性和定量的有效方法。目前国家标准对于测定铝含量的方法主要以荧光分光光度法为主。其中《中国药典》2015版中规定了供制备血液透析液、血液过滤液或腹膜透析液的氯化钠中铝盐的测试方法。根据《中国药典》2015版第二部中氯化钠(供注射用)检查项中铝盐中方法对样品中铝盐含量进行检测,结果证明此方法简便、结果重现性好,符合药典氯化钠(供注射用)铝盐检查项的要求。关键词:荧光分光光度法 铝盐 药品· 原理样品经溶解后调节pH,再与8-羟基喹啉形成稳定荧光络合物,经提取定容后得到待测液用荧光分光光度计检测其荧光强度是否低于对应操作下标准样品的荧光强度值,从而估测样品中铝盐的含量。仪器及附件:天津港东 F-280 型荧光分光光度计荧光石英比色皿分析条件:激发波长:392nm发射波长:518nm药品:水、醋酸-醋酸铵缓冲溶液(pH6.0)、标准铝溶液(配制成含铝2μg/mL)、2%硝酸溶液、三氯甲烷、0.5%8-羟基喹啉三氯甲烷溶液等。(1)醋酸-醋酸铵缓冲溶液(pH 6.0):取50g醋酸铵置于烧杯中,加入150mL蒸馏水将其溶解,再加入3.5mL的冰醋酸,摇匀。(2)2%硝酸溶液:吸取5mL硝酸至容量瓶中,用蒸馏水定容至250mL。(3)0.5% 8-羟基喹啉三氯甲烷溶液:称取1.25g 8-羟基喹啉置于小烧杯中,用三氯甲烷将其溶解,并定容至250mL。其它:分析天平(0.0001g)、称量纸、容量瓶、移液管、分液漏斗、烧杯、超声波清洗器、擦镜纸等。· 样品及标准样品处理样品处理液:称取20.0g NaCl样品,加入100mL蒸馏水溶解,再加入10mLpH 6.0的醋酸-醋酸铵缓冲溶液,摇匀。铝标准处理液:吸取1mL 1000μg/mL的铝标准溶液...
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热重-红外(TG-FTIR)联用技术在PA66热解研究上的应用天津港东科技股份有限公司 应用分析部摘要PA66(尼龙66),是半透明或不透明乳白色粒子,具有热塑性、轻质、韧性好、耐化学品和耐久性好等特性,一般用于汽车零部件、机械部件、电子电器产品、工程配件等产品。PA66在加工成型过程中基本上处于高温熔体状态,极易遭受热氧降解和水解,所以研究其热降解机理是相当重要的。 1 实验方法1.1 样品及仪器PA66(尼龙66,颗粒状,德国巴斯夫公司生产,工业品)FTIR-850 可加热气体室及传输线附件TG 209 F1(德国耐驰公司) 1.2实验程序设定1.2.1 TGA设定气氛为30ml/min的高纯氮气热重分析的起始温度为30℃,以升温速率10℃/min升至700℃。 1.2.2 可加热气体室及传输线温度设定传输线接口温度为200℃传输线温度为210℃可加热气体室温度为210℃ 1.2.3 FTIR-850设定分辨率为4cm-1,测定范围4000-400cm-1。 1.3 实验方法通气30min后,在FTIR-850软件中开启连续采集,采集间隔为1min,选择等待trigger。取一粒PA66颗粒放入样品坩埚中,按1.2设定好的实验程序运行TGA与FTIR。2 实验结果与讨论 图1 TG曲线及其一阶导数曲线 从图1中可以看出,PA66在N2气氛中的热分解过程只有一个失重区间,其热失重温度范围主要发生在360—490℃,DTG曲线上只有一个失重峰,在430℃(40min)左右时,其热降解速率达到上限,说明PA66的热降解是一步完成的,借助FTIR可以对其热解过程中产生的气体进行研究。 图2 40min时PA66的热降解气相产物的FTIR谱图 40min时3000-2800cm-1,2400-2300cm-1,1800-1700cm-1处的峰值达到上限,这和DTG曲线完全一致...
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热重-红外(TG-FTIR)联用技术在PP热解研究上的应用天津港东科技股份有限公司 应用分析部摘要PP(聚丙烯)无毒、无味,密度小,强度、刚度、硬度耐热性均优于低压聚乙烯,可在100℃左右使用。具有良好的介电性能和高频绝缘性且不受湿度影响,但低温时变脆,不耐磨、易老化。适于制作一般机械零件、耐腐蚀零件和绝缘零件。常见的酸、碱等有机溶剂对它几乎不起作用,可用于食具。PP在加工成型过程中基本上处于高温熔体状态,所以研究其热降解机理是相当重要的。 1 实验方法1.1 样品及仪器PP(聚丙烯,颗粒状,Borealis公司生产,工业品)FTIR-850 可加热气体室及传输线附件TG 209 F1(德国耐驰公司) 1.2实验程序设定1.2.1 TGA设定气氛为30ml/min的高纯氮气热重分析的起始温度为40℃(保持1min),以升温速率60℃/min快速升至180℃,然后以20℃/min升至600℃。 1.2.2 可加热气体室及传输线温度设定传输线接口温度为200℃传输线温度为210℃可加热气体室温度为210℃ 1.2.3 FTIR-850设定分辨率为4cm-1,测定范围4000-400cm-1。 1.3 实验方法通气30min后,在FTIR-850软件中开启连续采集,采集间隔为1min,选择等待trigger。取一粒PP颗粒放入样品坩埚中,按1.2设定好的实验程序运行TGA与FTIR。 2 实验结果与讨论 图1 TG曲线及其一阶导数曲线 从图1中可以看出,PP在N2气氛中的热分解过程只有一个失重区间,其热失重温度范围主要发生在390—500℃,DTG曲线上只有一个失重峰,在470℃(18min)左右时,其热降解速率达到上限,说明PP的热降解是一步完成的,借助FTIR可以对其热解过程中产生的气体进行研究。 图2 18min时PP的热降解气相产物的FTIR谱图18min时2965...
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红外光谱法在水质中油类物质含量测定上的应用天津港东科技股份有限公司 应用分析部摘要: 环境水中石油类污染物的含量是反映水质的指标之一,本文采用三波长定量测试水中油含量,样品测试方便,数据准确。环境中水中的石油类来自工业废水和生活污水的污染。油类物质在水面形成油膜,影响了空气和水的气体交换;分散于水中以及吸附于颗粒上或以乳化状态存在于水中的油,被微生物分解时,将消耗水中溶氧,容易使水质恶化。矿物油是由烷烃、环烷烃及芳香烃组成的混合物。本文参照“HJ 637-2018《水质 石油类和动植物油的测定红外光度法》”选择三波长红外光谱法测定地表水,测定结果准确,避免使用“标准油”。 关键词: 红外光谱法 水中油 定量检测 点击查看相关产品:FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪· 原理水中油类物质是由烷烃、环烷烃及芳香烃组成的混合物,可用四氯化碳萃取,测定总萃取物。然后将萃取液用硅酸镁吸附其中动植物油等极性物质后,测定石油类含量。石油类和动植物油的红外谱图在2930cm-1、2960cm-1或3030cm-1处有吸收,可根据上述三个波数位置的吸光度值计算其含量。 · 实验条件仪器及附件:FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪4cm 石英具塞比色皿 试剂: 四氯乙烯(C2Cl4):环保用,天津基准试剂有限公司;正十六烷[CH 3 (CH 2 )14CH 3 ] 分析纯:成都市科龙化工试剂厂;姥鲛烷(2,6,10,14-四甲基十五烷)分析纯:北京百灵威科技有限公司;甲苯(C 6 H 5 CH 3 )分析纯:天津市江天化工技术有限公司;无水硫酸钠(Na 2 SO 4 )分析纯:北京化工厂;氯化钠(NaCl)分析纯:天津化学试剂有限公司;盐酸(HCl)分析纯:天津化学试剂一厂; · 样品前处理将水样全部转移至分液漏斗中,用20ml四氯乙烯洗涤采样瓶...
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