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荧光分光光度法在醋酸钙、氯化镁中铝盐含量测定上的应用

日期: 2022-06-08
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摘要:

本文依据《中国药典》 2010年第二版氯化钠中铝盐的测试方法,应用港东F-280型荧光 分光光度计对铝元素含量进行测定。样品经溶解后调节pH,再与8-羟基喹啉形成稳定荧光络 合物,经提取定容后得到待测液,  在激发波长392nm发射波长518nm下检测其荧光强度从而 测定氯化钠中的铝盐含量。此方法还适用于多种药品中铝盐含量的检测,如氯化镁、醋酸钙 等。结果证明此方法操作简便,结果准确。

关键词:铝盐;分子荧光;中国药典;氯化钠;氯化镁;醋酸钙


一、原理:

样品经溶解后调节 pH,再与 8-羟基喹啉形成稳定荧光络合物,经提取定容后得到待测 液用荧光分光光度计检测其荧光强度从而测定铝含量。


二、实验条件:

1、仪器及附件:

天津港东 F-280 型荧光分光光度计      1台

荧光石英比色皿                                   2个

超声波清洗机                                      1台

2、分析条件:

激发波长: 392nm

发射波长: 518nm

3、药品试剂:

醋酸-醋酸铵缓冲溶液(pH 6.0)、2%硝酸溶液、0.5% 8-羟基喹啉三氯甲烷溶液、蒸馏水。 

4、其它:

分析天平(0.0001g)、称量纸、容量瓶、移液管、分液漏斗、烧杯、超声波清洗器、擦镜纸等。


三、实验方法

荧光分光光度法在醋酸钙、氯化镁中铝盐含量测定上的应用

四、测定结果

应用港东 F-280 型荧光分光光度计的“波长扫描”模块,分别读取待测溶液的荧光强度, 根据计算公式得到样品中铝盐的含量。

仪器设置参数:快门控制:自动

荧光分光光度法在醋酸钙、氯化镁中铝盐含量测定上的应用

以下为港东 F-280 型荧光分光光度计测定样品中铝盐的发射谱图和计算样品中铝盐含 量的计算公式。

波长扫描测试谱图:

荧光分光光度法在醋酸钙、氯化镁中铝盐含量测定上的应用

注:红色谱图为对照品溶液; 黑色谱图为对照品空白溶液; 绿色谱图为供试品溶液; 蓝色谱图为供试品 空白溶液。


计算公式:

荧光分光光度法在醋酸钙、氯化镁中铝盐含量测定上的应用

式中: 

Cx ——氯化钠样品中铝盐的含量,单位为微克(μg);

Cr ——氯化钠样品中铝盐的含量,单位为微克(μg);

R  ——样品溶液的荧光强度;

Rxb ——样品空白溶液的荧光强度;

Rr ——标准溶液的荧光强度;

Rrb ——标准空白溶液的荧光强度。

注:此方法适用于(RX-RXb )/(Rr-Rrb )值在 0.5~2 之间,若超过,应在调节浓后再进行检测。

本实验标准样品中铝盐的含量为 4 μg,按照上述公式计算样品 1 中铝盐含量为 0. 107 μg, 样品 2 中的铝盐含量为 0. 164 μg ,未超过标准样品中的铝盐含量,故检测合格。


五、结论

采用荧光分光光度法测定醋酸钙、氯化镁中铝元素的含量,操作简单,方法准确,是一 种理想的方法。




天津港东科技股份有限公司

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