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热重-红外(TG-FTIR)联用技术在EVA热解研究上的应用(1)

日期: 2018-12-10
浏览次数: 136

摘要

EVA(乙烯乙酸乙烯共聚物)是重要塑胶原料EVA由于在分子链中引入了乙酸乙烯单体,从而降低了高结晶度,提高了柔韧性、抗冲击性、填料相溶性和热密封性能,被广泛应用于发泡鞋料、功能性棚膜、包装膜、热熔胶、电线电缆及玩具等领域。因此了解、研究其热降解过程是很重要的

 

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1 实验方法

1.1 样品及仪器

EVA(乙烯乙酸乙烯共聚物,颗粒状,日本三井公司生产,工业品

FTIR-850

可加热气体传输线附件

TG 209 F1(德国耐驰公司

 

1.2实验程序设定

1.2.1 TGA设定

气氛30ml/min高纯氮气

热重分析的起始温度为40℃(保持1min,以升温速率60℃/min快速升至180然后20℃/min升至600℃。

 

1.2.2 可加热气体室及传输线温度设定

传输线接口温度200℃

传输线温度为210℃

可加热气体室温度210℃

 

1.2.3 FTIR-850设定

分辨率4cm-1,测定范围4000-400cm-1

 

1.3 实验方法

通气30min后,在FTIR-850软件开启连续采集,采集间隔为1min,选择等待trigger

将EVA颗粒切小,取4mg左右放入样品坩埚中,按1.2设定好的实验程序运行TGA与FTIR

 

2 实验结果讨论


 热重-红外(TG-FTIR)联用技术在EVA热解研究上的应用

图1  TG曲线及其一阶导数曲线

 

1中可以看出,EVA在N2气氛的热分解过程分为两个阶段,DTG曲线上有个失重峰:第一个热失重温度范围主要发生在320—400℃,这个范围内在370℃(13min)时,热降解速率达到上限;第二个热失重温度范围主要发生在400—500这个范围450℃(17min)左右,其热降解速率达到上限借助FTIR可以对其热解过程中产生的气体进行研究

 

热重-红外(TG-FTIR)联用技术在EVA热解研究上的应用

图2 EVA分解过程不同时间处逸出气体的红外谱图

 

图2的曲线11位于373.413 min处逸出气体红外谱图,即EVA第一个失重阶段放出气体的红外谱图,谱图检索,可看到曲线1与乙酸的标准红外谱图基本一致由此可确定EVA在第一个失重阶段的确会逸出乙酸。

图2的曲线2,3,4,5分别代表图1中15 min,16 min,17 min20min逸出气体的红外谱图,对应的温度分别为412.0432.5452.5513.2。由于乙酸基的比例很小,所以曲线1、2中2960cm-1处基本看不到甲基的特征峰第一次失重结束时,曲线3和4中仍克看到羰基特征峰,但其慢慢降低,说明乙酸逸出逐渐减少,同时曲线4出现了明显的甲基特征峰(2960cm-1),说明已挥发性脂肪烃逸出。曲线5中可看到羰基的特征峰已经消失,而甲基的特征峰十分显著,说明此时逸出气体为挥发性脂肪烃逸出气体成分十分复杂并且叠加在一起。因此,红外谱图的识别相当困难。若有需要,可将其与蒸汽相红外标准谱图库中已知的标准谱图进行比较和识别。



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