原子荧光光谱仪是测量微量或痕量砷的有效方法，目前许多国家标准对于测定砷含量，原子荧光光度计已经作为推荐的标准分析方法之一。药品中的砷多来源于生产过程中所用的原料、辅料及酸碱等物质,虽经精制纯化等工艺处理,也很难完全除净。因为砷对人体十分有害,故各国药典均规定砷盐限度检查。《中国药典》采用古蔡氏法及二乙基二硫代氨基甲酸银法(简称DDTC一Ag法)。古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生的新生态的氢,与药品中砷反应生成挥发性砷化氢,砷化氢遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与同样条件下,用一定量的标准砷溶液同法制得的标准砷斑比较,以判定药品中砷盐的限量。二乙基二硫代氨基甲酸银比色法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢,与药品中砷反应生成挥发性砷化氢,以二乙基二硫代氨基甲酸银试液吸收,使还原生成红色的胶态银,与同条件下,用一定量的标准砷溶液所产生的红色胶态银用目视比色法或在510nm波长处测定吸收度进行比较,以判定样品中砷盐的限量或具体的砷含量。第一法古蔡氏法中,标准砷溶液的取样量一般规定为2ug砷,获得的标准砷斑便于目视比较,砷斑颜色过深、过浅均影响比色的准确性。所以当砷盐限度不同时,可通过改变供试品取样量来满足上述要求。试剂及供试品中可能含有少量硫化物等影响结果的因数，方法使用试剂较多，操作过程复杂，还需要定制专用的玻璃器皿，还由于所呈砷斑不稳定,在反应中要应尽可能保持干燥及避免强光。反应完毕...
发布时间:
2018
-
01
-
09
浏览次数：843
原子荧光光度计是测量微量和痕量硒的有效方法，目前许多国家标准对于测定硒含量的方法，原子荧光光度计已经作为推荐的标准分析方法之一。硒元素在化妆品中作为卫生规范设定的限制添加物质，经常需要检测总硒含量。目前国家化妆品安全规范（2015）推荐的测定方法为2，3-二氨基奈分子荧光法，不仅分析操作过程繁琐，还使用有机和有毒害试剂。本方案提供了化妆品中硒的测试方法，该方法简单快速准确，称取1.00g样品时，方法的检出限为0.0025ug/g, 最低定量浓度0.01ug/g ，满足国家化妆品卫生安全规范的定量限要求。一、方法原理：样品经过消解后，加入适量盐酸将试样中的六价硒还原为四价，用硼氢化钾做还原剂，将四价硒还原为硒化氢，由载气带入原子化器中进行原子化，使用硒特制空心阴极灯做光源，使用天津港东AFS-GD300型原子荧光光度计检测其荧光强度值，同时测试标准荧光值，计算样品中硒的含量。二、实验条件：1、仪器：分析天平：感量0.0001电热板AFS-GD300 型原子荧光光度计（天津港东） 硒空心阴极灯（北京有色院）氩气 2、仪器参考分析条件：光电倍增管负高压：300 v灯电流：60mA炉高：10mm载气流速：400ml/min屏蔽气流速：1000ml/min测量方式；标准曲线法读数方式：峰面积读数时间；10s进样体...
发布时间:
2017
-
11
-
27
浏览次数：899