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荧光分光光度法在醋酸钙、氯化镁中铝盐含量测定上的应用天津港东科技股份有限公司 应用分析部摘要:本文依据《中国药典》2010年第二版氯化钠中铝盐的测试方法,应用港东F-280型荧光分光光度计对铝元素含量进行测定。样品经溶解后调节pH,再与8-羟基喹啉形成稳定荧光络合物,经提取定容后得到待测液, 在激发波长392nm发射波长518nm下检测其荧光强度从而测定氯化钠中的铝盐含量。此方法还适用于多种药品中铝盐含量的检测,如氯化镁、醋酸钙等。结果证明此方法操作简便,结果准确。 关键词:铝盐;分子荧光;中国药典;氯化钠;氯化镁;醋酸钙 ·原理样品经溶解后调节pH,再与8-羟基喹啉形成稳定荧光络合物,经提取定容后得到待测液用荧光分光光度计检测其荧光强度从而测定铝含量。 · 实验条件1、仪器及附件: 天津港东 F-280型荧光分光光度计 1台 荧光石英比色皿 2个 超声波清洗机 1台2、分析条件:激发波长:392nm发射波长:518nm3、药品试剂:醋酸-醋酸铵缓冲溶液(pH 6.0)、2%硝酸溶液、0.5% 8-羟基喹啉三氯甲烷溶液、蒸馏水。4、其它:分析天平(0.0001g)、称量纸、容量瓶、移液管、分液漏斗、烧杯、超声波清洗器、擦镜纸等。· 实验结果· 测定结果应用港东F-280型荧光分光光度计的“波长扫描”模块,分别读取待测溶液的荧光强度,根据计算公式得到样品中铝盐的含量。 仪器设置参数:快门控制:自动激发波长392nm发射起始波长200nm激发狭缝10.0nmPMT电压400V发射终止波长760nm发射狭缝10.0nm扫描速度1200nm/min灵敏度0.1s增益1以下为港东F-280型荧光分光光度计测定样品中铝盐的发射谱图...
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红外光谱法在医药包装材料测定上的应用天津港东科技股份有限公司 应用分析部摘要: 医用包装材料包括用来包装医药品和医疗器械的包装材料。可服用的、接触的医药品的或用作功能性(如防潮、阻氧等)外包装的包装材料等等。由于高分子材料的发展,塑料包装在医用包装中发展很快。 “塑化剂”风波之后,人们对日常所接触到的医药、食品包装材料的安全性的关注度越来越高。欧洲药典对于高分子材料的控制首选红外光谱法,同样我国国家食品药品监督管理局也于2004年颁布了国家药品包装容器(材料)标准YBB00262004-2015—《包装材料红外光谱测定法》。关键词: 红外光谱法 药品(食品)包装材料 定性检测点击查看相关产品:FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪· 原理红外光谱法是对物质进行定性鉴别的有效方法,利用不同医药包装材料在红外波段具有不同的的特征吸收,可以对其主要成分进行定性分析。 · 样品的制备ATR法:大部分样品(原材料、成品)无需经过制备过程便可以直接测定,对于一些厚度太大或者表面积过大的样品,可以将其制成表面光滑的小薄片后再进行测试。薄膜法:用电炉将硅片加热至样品熔点附近(以不冒烟为宜),用镊子夹取样品适量,轻轻擦拭在热得硅片表面,制成薄层后取下硅片,冷却至室温、待测; · 实验条件分辨率: 4cm-1扫描次数: 32次检测器: DLATGS仪器及附件:FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪; 单次ATR附件: ZnSe晶体 45°角入射; Ge晶体 45°角入射; 薄膜测试附件: 电炉 温度可控; 硅片 φ=25mm; 薄膜支架 φ=25mm。 · 实验结果举例备注:上述测试谱图为ZnSe晶体测试结果,测试范围4000~650cm-1 ;其它制样方法如液膜法、热敷法分别具有使用有毒...
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荧光分光光度法在药典氯化钠中铝盐含量测定上的应用 天津港东科技股份有限公司-应用分析部摘要:荧光分光光度法是对荧光物质进行定性和定量的有效方法。目前国家标准对于测定铝含量的方法主要以荧光分光光度法为主。其中《中国药典》2015版中规定了供制备血液透析液、血液过滤液或腹膜透析液的氯化钠中铝盐的测试方法。根据《中国药典》2015版第二部中氯化钠(供注射用)检查项中铝盐中方法对样品中铝盐含量进行检测,结果证明此方法简便、结果重现性好,符合药典氯化钠(供注射用)铝盐检查项的要求。关键词:荧光分光光度法 铝盐 药品· 原理样品经溶解后调节pH,再与8-羟基喹啉形成稳定荧光络合物,经提取定容后得到待测液用荧光分光光度计检测其荧光强度是否低于对应操作下标准样品的荧光强度值,从而估测样品中铝盐的含量。仪器及附件:天津港东 F-280 型荧光分光光度计荧光石英比色皿分析条件:激发波长:392nm发射波长:518nm药品:水、醋酸-醋酸铵缓冲溶液(pH6.0)、标准铝溶液(配制成含铝2μg/mL)、2%硝酸溶液、三氯甲烷、0.5%8-羟基喹啉三氯甲烷溶液等。(1)醋酸-醋酸铵缓冲溶液(pH 6.0):取50g醋酸铵置于烧杯中,加入150mL蒸馏水将其溶解,再加入3.5mL的冰醋酸,摇匀。(2)2%硝酸溶液:吸取5mL硝酸至容量瓶中,用蒸馏水定容至250mL。(3)0.5% 8-羟基喹啉三氯甲烷溶液:称取1.25g 8-羟基喹啉置于小烧杯中,用三氯甲烷将其溶解,并定容至250mL。其它:分析天平(0.0001g)、称量纸、容量瓶、移液管、分液漏斗、烧杯、超声波清洗器、擦镜纸等。· 样品及标准样品处理样品处理液:称取20.0g NaCl样品,加入100mL蒸馏水溶解,再加入10mLpH 6.0的醋酸-醋酸铵缓冲溶液,摇匀。铝标准处理液:吸取1mL 1000μg/mL的铝标准溶液...
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红外光谱法在改性沥青中SBS含量测定上的应用天津港东科技股份有限公司 应用分析部SBS改性沥青优良的路用性能已经得到广泛认可并已大量应用于高等级公路、机场道路、桥面铺装等工程的建设与养护。SBS改性沥青是基质沥青与改性剂SBS的共混物,SBS含量是决定SBS改性沥青路用性能的重要因素之一。本文研究了基质沥青、SBS的红外光谱特征,并根据Lambert-Beer定律,利用待测物质特征官能团在特定波数处的红外吸收强度与物质浓度的正比关系,对改性沥青中SBS改性剂的含量进行了测定。 改性沥青红外光谱图中966 cm-1处的C=C基团上碳氢键弯曲振动特征吸收峰,和1377 cm-1处的CH3基团上碳氢键弯曲振动特征吸收峰,作为SBS含量测定的特征吸收峰,分别测量特征吸收峰面积(A966和A1377),计算峰面积的比值,以比值与SBS含量建立线性关系曲线。实验条件:仪器及附件:FTIR-650高配 傅里叶变换红外光谱仪; 液体测试附件 可拆液体池(KBr材质);其它: 四氯化碳(CCl4) 基质沥青 SBS标准品 分析天平等。测试条件:分辨率: 4cm-1扫描次数: 32次检测器: DTGS1、基质沥青和 SBS改性剂红外光谱 基质沥青 SBS改性剂2、不同浓度SBS改性沥青标线制作将不同浓度的SBS改性沥青样品进行溶解涂膜,以四氯化碳为背景记录其在966 cm-1处和1377 cm-1处的峰面积,以两者的峰面积比为横坐标、改性沥青的百分含量为纵坐标建立工作曲线(如下图)。 结论: 根据Lambert-Beer定律,根据SBS改性剂特征官能团在特定波数处的红外吸收强度与物质浓度的正比关系,应用傅里叶红外光谱技术对966 cm-1处和1377 cm-1处的峰面积比与改性剂...
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红外光谱法在基质沥青不同品牌判定上的应用 天津港东科技股份有限公司 应用分析部基质沥青,由于产地及品牌的不同,化学成分存在微小的差异,能否对基质沥青产地及品牌进行精确判定,对于路面施工监理和工程双方来讲无论是在质量监管和质量控制上都有很强的现实意义。本研究以克炼90、眀源90两个品牌的基质沥青样品为研究对象,利用中红外光谱技术对样品进行光谱扫描,结合化学计量学方法建立基质沥青品牌鉴别模型。结果表明,在经过光谱预处理后,建立基质沥青产地或品牌鉴别模型,对未参与建模的样品进行预测,样品判定结果非常理想。1、实验条件1.1材料与方法 沥青标准样品来源于新疆某在建工程项目,含克炼90、眀源90两个品牌,样品在室温25℃条件下保存。1.2仪器及附件FTIR-650高配 傅里叶变换红外光谱仪; 液体测试附件 单次ATR附件(硒化锌晶体,45°入射);1.3测试条件分辨率: 4cm-1 扫描次数: 32次2、谱图分析2.1测试谱图叠加 2.2相似度分析 对两类样品进行相似度分析,分析结果如上图所示,结果显示两个品牌基质沥青样品没有明显区别,直接通过相似度分析无法同时对两个品牌基质沥青进行品牌区分。2.3多元统计分析 使用多元统计分析时对两个品牌沥青进行分析。 使用主成分分析、偏最小二乘判别对两个品牌沥青样品进行分析,结果如上图所示两个品牌沥青数据分别按照各自属性进行分布。 2.4分类模式识别沥青品牌识别使用偏最小二乘判别分析算法对两个品牌沥青的测试集数据进行模式识别,结果如下: 3、结论利用中红外光谱技术对样品进行光谱扫描,对克炼90、眀源90两个品牌基质沥青样品进行研究,结合化学计量学方法建立基质沥青品牌识别模型;结果表明,在经过光谱预处理后,建立沥青品牌识别模型,对未参与建模的样品进行预测,克炼90和眀源90沥青样...
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红外光谱法在水质中油类物质含量测定上的应用天津港东科技股份有限公司 应用分析部摘要: 环境水中石油类污染物的含量是反映水质的指标之一,本文采用三波长定量测试水中油含量,样品测试方便,数据准确。环境中水中的石油类来自工业废水和生活污水的污染。油类物质在水面形成油膜,影响了空气和水的气体交换;分散于水中以及吸附于颗粒上或以乳化状态存在于水中的油,被微生物分解时,将消耗水中溶氧,容易使水质恶化。矿物油是由烷烃、环烷烃及芳香烃组成的混合物。本文参照“HJ 637-2018《水质 石油类和动植物油的测定红外光度法》”选择三波长红外光谱法测定地表水,测定结果准确,避免使用“标准油”。 关键词: 红外光谱法 水中油 定量检测 点击查看相关产品:FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪· 原理水中油类物质是由烷烃、环烷烃及芳香烃组成的混合物,可用四氯化碳萃取,测定总萃取物。然后将萃取液用硅酸镁吸附其中动植物油等极性物质后,测定石油类含量。石油类和动植物油的红外谱图在2930cm-1、2960cm-1或3030cm-1处有吸收,可根据上述三个波数位置的吸光度值计算其含量。 · 实验条件仪器及附件:FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪4cm 石英具塞比色皿 试剂: 四氯乙烯(C2Cl4):环保用,天津基准试剂有限公司;正十六烷[CH 3 (CH 2 )14CH 3 ] 分析纯:成都市科龙化工试剂厂;姥鲛烷(2,6,10,14-四甲基十五烷)分析纯:北京百灵威科技有限公司;甲苯(C 6 H 5 CH 3 )分析纯:天津市江天化工技术有限公司;无水硫酸钠(Na 2 SO 4 )分析纯:北京化工厂;氯化钠(NaCl)分析纯:天津化学试剂有限公司;盐酸(HCl)分析纯:天津化学试剂一厂; · 样品前处理将水样全部转移至分液漏斗中,用20ml四氯乙烯洗涤采样瓶...
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