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荧光分光光度法在药典氯化钠中铝盐含量测定上的应用

日期: 2019-09-20
浏览次数: 155
案例名称: 荧光分光光度法在药典氯化钠中铝盐含量测定上的应用

荧光分光光度法在药典氯化钠中铝盐含量测定上的应用


摘要:荧光分光光度法是对荧光物质进行定性和定量的有效方法。目前国家标准对于测定铝含量的方法主要以荧光分光光度法为主。其中《中国药典》2015版中规定了供制备血液透析液、血液过滤液或腹膜透析液的氯化钠中铝盐的测试方法。根据《中国药典》2015版第二部中氯化钠(供注射用)检查项中铝盐中方法对样品中铝盐含量进行检测,结果证明此方法简便、结果重现性好,符合药典氯化钠(供注射用)铝盐检查项的要求。


关键词:荧光分光光度法 铝盐 药品


原理

样品经溶解后调节pH,再与8-羟基喹啉形成稳定荧光络合物,经提取定容后得到待测液用荧光分光光度计检测其荧光强度是否低于对应操作下标准样品的荧光强度值,从而估测样品中铝盐的含量。

仪器及附件:

天津港东 F-280 型荧光分光光度计

荧光石英比色皿

分析条件:

激发波长:392nm

发射波长:518nm

药品:

水、醋酸-醋酸铵缓冲溶液(pH6.0)、标准铝溶液(配制成含铝2μg/mL)、2%硝酸溶液、三氯甲烷、0.5%8-羟基喹啉三氯甲烷溶液等。


(1)醋酸-醋酸铵缓冲溶液(pH 6.0):取50g醋酸铵置于烧杯中,加入150mL蒸馏水将其溶解,再加入3.5mL的冰醋酸,摇匀。

(2)2%硝酸溶液:吸取5mL硝酸至容量瓶中,用蒸馏水定容至250mL。

(3)0.5% 8-羟基喹啉三氯甲烷溶液:称取1.25g 8-羟基喹啉置于小烧杯中,用三氯甲烷将其溶解,并定容至250mL。

其它:

分析天平(0.0001g)、称量纸、容量瓶、移液管、分液漏斗、烧杯、超声波清洗器、擦镜纸等。


样品及标准样品处理

荧光分光光度法在药典氯化钠中铝盐含量测定上的应用

样品处理液:

称取20.0g NaCl样品,加入100mL蒸馏水溶解,再加入10mLpH 6.0的醋酸-醋酸铵缓冲溶液,摇匀。

铝标准处理液:

吸取1mL 1000μg/mL的铝标准溶液,用蒸馏水定容至100mL,配制成10μg/mL的铝标准中间液。再从铝标准中间液中吸取10mL溶液,用蒸馏水定容至50mL,配制成2μg/mL的铝标准使用液。吸取2mL的铝标准使用液,加入98mL蒸馏水,再加入10mLpH 6.0缓冲溶液,摇匀。

空白溶液处理液:

加入100mL蒸馏水,再加入10mLpH 6.0缓冲溶液,摇匀。

向上述三种处理液分别依次加入20mL,20mL,10mL的0.5% 8-羟基喹啉三氯甲烷溶液,萃取。

每次萃取振摇次数5次,萃取静置时间5min。

将三次萃取下层溶液收集于50mL容量瓶中,用三氯甲烷定容。


测定结果

结论

应用F-280型荧光分光光度计的“波长扫描”模块,分别测试空白溶液、样品溶液及标准品溶液的发射谱图,测试条件如下表:

荧光分光光度法在药典氯化钠中铝盐含量测定上的应用


波长扫描测试谱图:(以下为港东F-280型荧光分光光度计测定的荧光发射谱图)


荧光分光光度法在药典氯化钠中铝盐含量测定上的应用

红色为空白溶液测试谱

黑色为样品溶液测试谱图

蓝色为标准溶液测试谱图。

通过扫描发射谱图,观察激发波长365nm,

发射波长为437nm处峰的荧光强度。


本实验标准样品中铝盐的含量为4μg(吸取2mL,浓度为2μg/mL的铝标准溶液),根据《中国药典》2015版关于测试氯化钠中铝盐的规定,样品中的铝盐含量远远低于标准样品的含量。


结论

采用荧光分光光度法以药典为参考标准测定医药氯化钠中铝盐含量,通过测试结果可以直接判断所测氯化钠中铝盐是否符合药典要求,此方法操作简单,结果准确,是一种理想的方法。


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