• TIANJIN GANGDONG SCI.&TECH.DEVELOPMENT CO,.LTD
  • 天津港东科技股份有限公司
 欢迎咨询  销售热线 400-105-3560
新闻中心 News
联系方式

销售热线:400-105-3560

公司总机:022-8371 3560 

电子邮件:sales@tjgd.com

中国 · 天津

联系地址:天津市华苑产业园区鑫茂科技园G座EF单元二层

原子荧光光度计测试食品蜂蜜中锗含量的应用

日期: 2018-12-11
浏览次数: 9

摘要:

锗是人体必需的14种微量元素之一,一般食品中锗含量很低,主要来源于保健加入。如保健饮品中的有机锗等,1967年日本浅井一彦博士利用化学方法获得了有机锗化合物,随后被视为了保健品在日美等国风靡一时,曾经一些国家更是把它做为促进动植物生长的、提高免疫力的、抗癌消炎、制造功能性食品的添加剂,应用于农牧业生产和食品加工。然而最新医学研究表明,长期摄取含锗食品会如同重金属一样积累在人体,导致人精力下降、肾功能不全等危害。因此国家制定了相应的检测方法和限量要求的国家标准和行业标准。

食品中锗的检测方法主要有紫外分光光度法,原子吸收分光光度法、化学发光光度法,荧光免疫分光光度法,原子荧光光谱法。氢化物原子荧光光谱法是近年来发展起来的痕量检测方法,其检出限低,适合于低含量样品的检测,食品安全国家标准GB/T5009.151-2014规定了食品中锗的原子荧光光谱法为第一法。该方法是在磷酸介质中,用双氧水作为预氧化剂等,发生氢化物载入原子荧光光度计测试的方法。本方案使用了港东AFS-GD300型原子荧光光度计实测了罐头食品蜂蜜中锗的含量,加标回收率结果满意。

1、原理

    食品试样采用硝酸硫酸全消解的方法,在酸性介质中锗被氧化成四价锗,四价锗与硼氢化钾作用下生成挥发性的锗的氢化物,并由载气带入原子化器中进行原子化,在特制的空心阴极灯照射下,基态锗原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与锗的含量成正比。最后根据标准系列进行定量计算。

2、试剂:

本实验用酸为优级纯,其它试剂为分析纯。

2.1硝酸:ρ=1.42g/mL GR

2.2硫酸:ρ=1.84g/mL GR

2.3磷酸

2.4过氧化氢30%

2.5氨水(优级纯)

2.6磷酸溶液(V/V): 1+4

2.7氢氧化钾溶液(5g/L

2.8硼氢化钾溶液(30g/L):称取15g硼氢化钾溶于氢氧化钾(5g/L)中,定容至500ml,混匀,用前现配。

2.9载流:5%磷酸溶液

3.0 标准储备液:(1000mg/L)中国计量科学研究院GSB  04-1728-2004

3.1锗的工作标准溶液:用20%磷酸溶液将锗标准溶液逐级稀释至500.0ug/L

3、实验条件:

3.1、仪器:

分析天平:感量0.0001

可调温式电热板

AFS-GD300 型原子荧光光度计(天津港东) 

锗空心阴极灯(北京有色院)

氩气  

3.2、仪器参考分析条件:

光电倍增管负高压:280 v

灯电流:60mA

炉高:8mm

载气流速:500ml/min

屏蔽气流速:1000ml/min

4、测试步骤:

4.1试样处理

称取试样约1-2g,置于250mL锥形瓶中,加入10-15mL硝酸,加硫酸2mL,摇匀,盖上小漏斗,放置过夜。

次日置于电热板上加热,再加热过程中,如果发现溶液变成棕色,则需要将锥形瓶取下,补加少量硝酸,缓慢消解,至消化液淡黄色或无色时,继续加热至开始冒白烟时,将锥形瓶取下稍冷后,缓慢加入1ml过氧化氢,加热,重复两次,以除去残留的硝酸,并加热到白烟出现。将锥形瓶取下,冷却。将溶液移入25ml容量瓶中,加入5ml磷酸,用水稀释至刻度,摇匀,同时做试剂空白试验。待测。

4.2标准工作溶液的制备:

50mL容量瓶依次加入酸溶液(2.3) 10.0ml;然后加入锗工作标准溶液500g/L,0; 1.0;2.0;4.0; 8.010.0mL50mL容量瓶中,用水定容到50ml,混待测。此标准系列浓度为010.020.040.080.0100.0ug/L

5、测试结果

仪器按照前述条件设置好后,需要充分运行预热,待达到热平衡后,首先用标准空白进样,待读数稳定后,开始测试标准系列,再转入样品测试之前,再进入空白测量状态,取均值作为样品空白,随后依次测定试样。测试完毕后处理计算数据。按照方法需要将处理好的待测样品(4.1A)与标准同时同条件测试,得到荧光强度值,并按下公式计算结果:

原子荧光光度计测试食品蜂蜜中锗含量的应用

w为样品中锗的量,单位mg/kg

c为标准曲线计算出的标准含锗浓度单位为ug/L

v为样品体积单位为L

K为稀释倍数;

m为称取样品的量单位为kg

 

按照前述样品处理方法实测了代表样品市售洋槐蜂蜜样品的总锗含量;用天津港东AFS-GD300 型原子荧光光度计实测样品结果如图1;图1为实测锗工作曲线,工作曲线相关系数0.997,线性较好;线性回归方程:A=10.5532x-42.345

实测数据可见原子荧光光谱法灵敏度高,线性佳,精密度好。非常适合各种样品中痕量锗元素的测量,仪器良好的性能保证了测试结果的准确性。表1为市售洋槐蜂蜜样品分析测试结果;

 

 

 

 

1工作曲线

 原子荧光光度计测试食品蜂蜜中锗含量的应用


 

1蜂蜜中锗测试结果   

样品编号

取样量g

样品含锗mg/kg

均值mg/kg

RSD%

洋槐蜂蜜-1

1.1318

0.11

0.11

4.84%

洋槐蜂蜜-1

1.1406

0.11

洋槐蜂蜜-1

1.1931

0.11

洋槐蜂蜜-1

1.1784

0.10

洋槐蜂蜜-1

1.2129

0.11

洋槐蜂蜜-1

1.0340

0.10

 

对洋槐蜂蜜样品进行了锗的测试以及加标回收率验证实验,回收率范围在89.3%-108.5%之间,结果见下表2

原子荧光光度计测试食品蜂蜜中锗含量的应用

 

2洋槐蜂蜜锗加标回收率结果

样品编号

含量mg/kg

加标量mg/kg

测得值

回收率

蜂蜜-1

0.11

1.05

93.79

89.3%

蜂蜜-2

0.11

1.71

1.8558

108.5%

 

6、结论

由于锗形成氢化物的酸度范围对测试灵敏度影响较大,标准和待测样品磷酸浓度要完全保持一致;食品安全国家标准采用0.8%的硼氰化钾,灵敏度低,不能形成检测平台,稳定性差,本方案使用了3%的硼氰化钾获得了较为满意的灵敏度。应用天津港东AFS-GD300型原子荧光光度计测定测定食品中的微量锗分析灵敏度好、精密度高,操作简便。分析结果稳定可靠,实用性很强。

 

操作注意事项:

所用玻璃仪器均需用1+9硝酸浸泡24h以上,再用去离子水清洗后待用。


最新新闻 / News More>
1
2019 - 01 - 18
高灵敏度和稳定的分离效果使我国原子荧光光谱仪获得了客户的支持,而近年来提升了该种装置的分析能力和成熟的分析技术更是让原子荧光光谱仪受到了客户的喜爱,所以客户在了解了原子荧光光谱仪找哪家好后都纷纷选择这种仪器。而在该种原子荧光光谱仪的应用之中,也需要掌握相应的操作事项,按照仪器说明书的要求仔细的进行处置才能够发挥其功能。1.注意应用之前对设备进行调试和检查众所周知市场评价高的原子荧光光谱仪生产厂家为了保证这种设备的具体功效,在相应的技术指标之中投入了更加严谨的监管模式,而客户也必须要以严谨的态度来应用这种精确度高的原子荧光光谱仪,及时的进行检测和各方面的分辨,才能够提升其利用的质量。客户在操作这种质量品质高的原子荧光光谱仪之前,需要对相应的水封和检测所使用的元素灯进行检查,确保按照流程来优化步骤操作。2.注意按照相应的操作步骤进行处理在设备的应用之前必须要按照设备的各种要求连接相应的泵管,而在操作值得信赖的原子荧光光谱仪之前,也需要对其设备的连接方式和光路进行全面的调节。客户在初次利用这种原子荧光光谱仪之前,更需要对用户和仪器的参数进行调整,输入相应的信号和附件信息才能够让这种先进有保障的原子荧光光谱仪的操作参数更加稳定更具精确保障。就根本而言使用认可度高的原子荧光光谱仪优化的操作所能为后续使用品质满足带来的正面保障不可估量,一定要注意严格按照相关的标准和注意内容使用,尤其针对说明的...
2
2019 - 01 - 18
目前,随着对于医药行业生产要求的日益严格,医药化工行业的原料以及生产成品都要经过严格的化学成分分析。红外光谱仪具有高度的专属性,在药品检验中,红外光谱法常与其它理化方法联合使用,是有机化合物领域定性分析时广泛应用的方法。但是,红外光谱仪需要质量达标才能发挥较好的测试分析功能,那么确保选购的红外光谱仪质量达标需要做到哪三点?1.查看测试样品能力医药企业购买红外光谱仪的主要作用就是为了给产品实现精度高的成分分析,因此红外光谱仪的测试样品能力好才是购买红外光谱仪的关键。波长范围较宽的红外光谱仪才能确保尽可能多的成分被准确分析出来,灵敏度较高的红光光谱仪有利于样品中微量组分的测定,使得检测结果更为精确。此外,用户可以先试用红外光谱仪,看看光谱的范围、测试的灵敏度、操作的简便度等,了解一下红外光谱仪的工艺要求是否能够达到自己的预期设想。2.检测软件系统及运行稳定性红外光谱仪想要能实现稳定良好的样品光谱扫描操作,也是需要设备内置的系统及软件配合才能实现,因此在选择红外光谱仪时还需要注意检测并选择可靠的软件系统,这样才能保障红外光谱仪能适应不同的生产加工环境并能利用其稳定的系统实现高效操作。一般,优质优价的红外光谱仪稳定性较有保障。3.从正规渠道选购在购买红外光谱仪时,一定要注意是否是正规厂家、正规代理或供应商。作为智能光谱检测设备,红外光谱仪在使用过程中还需要专家的指导才能够顺利的使用,特别是...
3
2018 - 09 - 03
港东科技反式脂肪酸含量红外光谱检测方案一、反式脂肪酸的生成       天然油脂主要由顺式脂肪酸组成,在金属催化剂的作用下,构型会发生变化,天然油脂中的顺式脂肪酸的一部分转化成反式脂肪酸。另外,油脂长时间高温加热,也会发生构型变化,产生反式脂肪酸。―CH=CH―+H2       ―CH2―CH2― 二、反式脂肪酸的应用及危害       反式脂肪酸为固态或半固态的油脂,便于保存,同时改善了观感和口感,其熔点高,炸制食品时温度再高也不冒烟不变黑,炸出的食物又酥又脆,同时因其成本低,故反式脂肪酸被许多食品生产商所采用。反式脂肪酸的载体:植脂末、起酥油、人造黄油(也叫植物奶油、植物黄油、植物脂肪、人造奶油)、麦淇淋、色拉油。含反式脂肪酸的食品:·      煎炸类食品:一些高温煎炸的速食面、油酥饼、炸薯片、炸薯条、炸鸡块等·      烘烤类食品:使用起酥油的饼干、薄脆饼、蛋糕、蛋挞、泡芙、巧克力派、蛋黄派等·      饮料、糖果、调味酱:添加了植脂末的咖啡伴...
4
2018 - 12 - 10
摘要: 医药化工行业的原料(辅料)、成品的种类繁多、生产过程复杂多样,许多药品化学结构比较复杂或者相互之间的化学差异较小,常规方法如:颜色反应、沉淀、结晶形成或U V -V IS等方法常常不足以相互区分。红外光谱法具有高度的专属性,是有机化合物领域定性分析时广泛应用的方法。在药品检验中,红外光谱法常与其它理化方法联合使用,作为有机药品的重要的鉴别方法。2010版国家药典明确规定了红外光谱法作为药品检验方法的重要地位,并在之前三部的基础上发行了第四部《药品红外光谱集》。 关键词:  红外光谱法  医药化工  国家药典  质量检验  点击查看相关产品:FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪  · 原理红外光谱法利用物质在红外光谱区的电磁辐射有选择性的吸收来确定其分子结构,进而达到对化合物定性鉴别的作用。    · 实验条件仪器及附件:  FTIR-650  傅里叶变换红外光谱仪;固体测试附件: 压片机;压片模具;玛瑙研钵 φ=60mm;红外烘烤箱 温度可控;溴化钾 光谱纯;薄膜测试附件: 固定液体池 φ=32mm;可拆液体池 φ=25mm;单次ATR附件: Zn...
5
2018 - 12 - 10
红外光谱法在涂料油漆定性鉴别上的应用                                                                                        天津港东科技股份有限公司  应用分析部 一、摘要:涂料是涂覆在被保护或被装饰的物体表面,并能与被涂物形成牢固附着的连续薄膜,通常是以树脂、油、乳液为主,添加或不添加颜料、填料,添加相应助剂,用有机溶剂或水配制而成的粘稠液体。涂料中主体部分主要包括有机高分子化合物如天然树脂(松香、大漆等)、涂料(桐油、亚麻油、豆油、鱼油等)、合成树脂等混合配料和无机物组合的油漆(无机富锌漆等)。         应用傅里叶变换红外光谱仪测试涂料的红外光谱,根据成...
6
2018 - 12 - 10
基质沥青,由于产地及品牌的不同,化学成分存在微小的差异,能否对基质沥青产地及品牌进行精确判定,对于路面施工监理和工程双方来讲无论是在质量监管和质量控制上都有很强的现实意义。本研究以克炼90、眀源90两个品牌的基质沥青样品为研究对象,利用中红外光谱技术对样品进行光谱扫描,结合化学计量学方法建立基质沥青品牌鉴别模型。结果表明,在经过光谱预处理后,建立基质沥青产地或品牌鉴别模型,对未参与建模的样品进行预测,样品判定结果非常理想。点击查看相关产品:FTIR-650型傅里叶红外光谱仪1、实验条件1.1材料与方法    沥青标准样品来源于新疆某在建工程项目,含克炼90、眀源90两个品牌,样品在室温25℃条件下保存。1.2仪器及附件FTIR-650高配      傅里叶变换红外光谱仪;   液体测试附件      单次ATR附件(硒化锌晶体,45°入射);1.3测试条件分辨率:   4cmP-1P           扫描次数: 32次2、谱图分析2.1测试谱图叠加 2.2相似度分析...

告诉我您的需求,并提交你的内容我们将第一时间联系您!

地址:中国·天津市·华苑产业园区鑫茂科技园G座EF单元二层    电话: 86 022-83713560   电子邮件:sales@tjgd.com
Copyright ©2017  天津港东科技股份有限公司
犀牛云提供企业云服务
X
1

QQ设置

3

SKYPE 设置

4

阿里旺旺设置

等待加载动态数据...

等待加载动态数据...

5

电话号码管理

  • 400-105-3560
6

二维码管理

等待加载动态数据...

等待加载动态数据...

展开