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  • 发布时间: 2017 - 07 - 19
    - 仪器介绍WGD-8/8A型多功能组合式光栅光谱仪可用于各大学,作为物理实验教学,也可用于科研单位做光谱分析之用。仪器有两个出射狭缝,分别装有光电倍增管和CCD探测器。WGD-8A型光谱仪是专门为大学的氢氘实验,钠光谱实验设计的仪器,选用优质光电倍增管、刻线密的光栅、精密的狭缝,确保分辨率高达0.06nm。
  • 发布时间: 2017 - 07 - 20
    - 仪器介绍本款精密激光干涉仪可开展经典的迈克耳逊干涉,法布里-珀罗干涉和泰曼-格林干涉实验。仪器设计精巧,一体化结构能大大减少实验调整时间,提高实验效率,同时所有结构件固定在厚重小平台上,能有效的防止震动对实验的影响。迈克耳逊,法布里-珀罗及泰曼—格林三种模式之间可以方便地转换,实验内容丰富,操作简洁,结果精确,是开展组合干涉实验的首选。- 实验内容1、迈克耳逊干涉模式:获得干涉条纹、观察等倾干涉条纹、观察等厚干涉条纹、观察白光干涉条纹(可选附件:钠、钨两用灯)、测量He-Ne激光的波长、测量钠光的波长、测钠黄双线的波长差、测量空气折射率(可选附件:气室、气压计及表头)、测透明介质的折射率2、法布里-帕罗干涉模式:观察多光束干涉现象、测量He-Ne激光波长、观察钠双线的干涉3、泰曼-格林干涉模式:观察泰曼-格林干涉现象
  • 发布时间: 2017 - 07 - 21
    - 仪器介绍SGC-10薄膜测厚仪,适用于介质,半导体,薄膜滤光片和液晶等薄膜和涂层的厚度测量。该薄膜测厚仪,是我公司与美国new-span公司合作研制的,采用new-span公司先进的薄膜测厚技术,基于白光干涉的原理来测定薄膜的厚度和光学常数(折射率n,消光系数k)。通过分析薄膜表面的反射光和薄膜与基底界面的反射光相干形成的反射谱,用软件来拟合运算,得到单层或多层膜系各层的厚度d,折射率n,消光系数k。该设备关键部件均为国外进口,也可根据客户需要整机进口。   - 强大的软件功能界面友好,操作简便,用户点击几下鼠标就可以完成测量。便捷快速的保存、读取测量得到的反射谱数据数据处理功能强大,可同时测量多达四层的薄膜的反射率数据。一次测量即可得到四层薄膜分别的厚度和光学常数等数据。材料库中包含了大量常规的材料的光学常数数据。用户可以非常方便地自行扩充材料数据库。 - 产品功能适用性该仪器适用于多种介质,半导体,薄膜滤光片和液晶等薄膜和涂层的厚度测量。 - 典型的薄膜材料为SiO2、CaF2、MgF、光刻胶、多晶硅、非晶硅、SiNx、TiO2、聚酰亚胺、高分子膜。 - 典型的基底材料为SiGe、GaAs、ZnS、ZnSe、铝丙烯酸、蓝宝石、玻璃、聚碳酸酯、聚合物、石英。仪器具有开放性设计,仪器的光纤探头可很方便地取出,...
  • 发布时间: 2017 - 07 - 21
    - 仪器介绍本实验主要是根据光纤光学,光纤传感及光通信等相关学科进行设计,是学生学习并了解光纤光学作为前沿科学在近代科技发展中所起的重要作用,通过实验掌握相关的基本原理和基本操作,为以后的学习奠定坚实的基础。  - 产品特点· 内容新颖,结构紧凑,功能多样,与教学结合紧密       · 设计了十五个实验:四个光纤光学基础实验,五个光纤元器件实验,三个光纤传感器实验,三个光通讯原理实验     · 实现了四种波长(λ=632.8nm,650nm,1310nm,1550nm)的光纤传感与通讯 - 实验内容1、光纤光学基本知识演示实验2、光纤与光源耦合方法实验3、多模光纤数值孔径(NA)测量实验4、光纤传输损耗性质及测量实验5、光纤分束器参数测量实验6、可调光衰减器及参数测量实验7、光纤隔离器及参数测量实验8、光纤光开关实验9、波分复用(WDM)原理性实验10、M-Z光纤干涉实验11、光纤温度传感原理实验12、光纤压力传感原理实验13、光发射机消光比测量实验14、掺铒光纤放大器原理性实验15、开路音频模拟信号传输实验
  • 发布时间: 2017 - 07 - 21
    - 仪器介绍SGY-8型光电探测原理综合实验仪是光电检测器件特性测试的实验仪,主要研究光电检测器件的基本特性,如光电特性、伏安特性、光谱特性、时间响应特性等。光电检测器件可根据用户的需求进行选择,如光敏电阻、光敏二极管、光敏三极管、硅光电池、APD光电二极管、PIN光电二极管、色敏光电二极管等。- 实验内容光敏电阻,光敏二极管,光敏三极管,硅光电池,APD光电二极管,pin光电二极管,色敏光电二极管基本特性实验: 1、工作原理和结构认知实验2、暗电阻、暗电流,亮电阻、亮电流测试实验3、光电流,伏安特性,光电特性,时间响应特性,光谱特性测试实验
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天津港东原子荧光光度计在大米中镉含量测定的应用

日期: 2018-03-28
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镉是对人体有害的重金属元素,是食品卫生监测的重要指标。镉主要通过食道和呼吸道进入生物体内,且在生物体内蓄积。镉对人体组织和器官有多方面危害,会导致高血压、贫血和肺水肿等病症;镉对生物体还有致癌、致畸和致突变等不良作用。

测定重金属镉的方法主要有电热原子吸收光谱法、氢化物-原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和质谱法等。原子荧光光度计的联用近年来发展较快。与其它方法相比,原子荧光光度计测定大米中微量镉的方法具有仪器价格便宜,分析灵敏度好、精密度高,稳定性好,选择性高,操作简便,分析成本低等优点。已被广泛地应用于重金属元素的分析。原国家标准原子荧光光谱法测定大米中镉的方法是采用双硫腙-四氯化碳作为抗干扰剂测定食品中镉的含量[1],灵敏度、准确度较高,本方案用天津港东原子荧光光度计测试了大米中的镉。采用 HNO3-HClO4混合酸消解样品,铁氰化钾、硫脲、钴离子作抗干扰剂及增敏剂,以氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中镉,获得了满意结果。

仪器的检出限小于0.001ug/L方法的检出限满足国家对大米中镉小于0.2mg/kg的定量要求。

1、原理

食品试样采用硝酸--高氯酸全消解的方法,消解后的样品中镉与还原剂硼氢化钾反应,生成挥发性镉的氢化物。以氩气为载体,将氢化物导入电热石英原子化器中原子化。在特制空心阴极灯照射下,基态镉原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,在一定浓度范围内其荧光强度与镉的含量成正比,最后根据标准系列进行定量计算。

2、试剂:

2.1硫酸:ρ=1.84g/mL GR

2.2硝酸:ρ=1.42g/mL GR

2.3高氯酸:ρ=1.68g/mL GR

2.4过氧化氢:30%

2.5硫酸酸溶液(0.20mol/L:11ml硫酸小心倒入900ml水中,冷却后稀释至1000ml,混均。

2.6硫脲溶液:(50g/L)称取10g硫脲用硫酸(2.5)溶解并稀释至200ml中,混均。

2.7含钴溶液:称取0.4038g六水合氯化钴,用水溶解于100ml容量瓶中,稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1mg钴,临用时逐级稀释至含钴离子浓度为50ug/mL

2.8双硫腙-四氯化碳溶液(0.5g/L):称取0.05g双硫腙用四氯化碳溶解于100ml容量瓶中,稀释至刻度混均。

2.9还原剂(3%硼氢化钾GR+0.5%氢氧化钾GR):称取0.5g氢氧化钾放入烧杯中,加少量水溶解,称取2.0g硼氢化钾放入氢氧化钾溶液中,溶解后加水稀释到100mL

2.10载流:取3mL盐酸溶液(3.7,2mL草酸溶液,4mL铁氰化钾溶液,定容到100mL容量瓶中。

2.11镉标准储备液:(1.000mg/mL)标准物质研究所购WG08612

2.12镉标准工作标准溶液:精确移取镉标准储备液,用硫酸溶液(2.5)逐级稀释至含镉0.05mg/L

3、实验条件:

3.1、仪器:

   分析天平:感量0.0001

   电热板

   AFS-GD300 型原子荧光光度计(天津港东)  

   镉空心阴极灯(北京有色院)

氩气   

3.2、仪器参考分析条件:

光电倍增管负高压:280   v

灯电流:50mA

炉高:8mm

载气流速:400ml/min

屏蔽气流速:1000ml/min

4测试步骤:

试样经研磨并过40目筛。

4.1试样处理

称取试样约0.5g,置于250mL锥形瓶中,加入5mL硝酸+高氯酸(4+1),1ml过氧化氢,摇均,盖上小漏斗,放置过夜。

次日置于电热板上加热消解,至消化液淡黄色或无色时,赶尽硝酸。用硫酸(2.5)约25ml将试样消解液转移入50mL容量瓶中,精确加入5.0ml双硫腙-四氯化碳溶液(0.5g/L),剧烈震荡2min,加入10ml硫脲溶液:(50g/L),加入1ml含钴溶液,用硫酸(2.5)定容到50ml,混均待测,同时做试剂空白试验。

4.2标准工作溶液的制备:

取镉工作标准溶液0.05mg/L,0;0.45;0.9;1.8;3.6;5.40mL50mL容量瓶中,加入硫酸(2.5)约25ml,精确加入5.0ml双硫腙-四氯化碳溶液(0.5g/L),剧烈震荡2min,加入10ml硫脲溶液:(50g/L),加入1ml含钴溶液,用硫酸(2.5)定容到50ml,混均待测,此标准系列相当于镉的浓度分别为:0.000.51.002.004.006.00ug/L;同时至少配制200ml标准空白。

测试结果

仪器按照前述条件设置好后,需要充分运行预热,待达到热平衡后,首先用标准空白进样,待读数稳定后,开始测试标准系列,再转入样品测试之前,再进入空白测量状态,取均值作为样品空白,随后依次测定试样。测试完毕后处理计算数据。按照方法需要将处理好的待测样品(3.1A)与标准同时同条件测试,得到荧光强度值,并按下公式计算结果:

天津港东原子荧光光度计在大米中镉含量测定的应用

w为样品中镉的量,单位mg/kg

c为标准曲线计算出的标准含镉浓度单位为ug/L

v为样品体积单位为L

K为稀释倍数;

m为称取样品的量单位为kg

 

按照前述样品处理方法实测了代表样品市售东北长粒香米样品的总镉含量,测定了湖南宁乡市售大米样品;用天津港东AFS-GD300 原子荧光光度计实测大米样品结果如图1;图1为实测镉工作曲线,工作曲线相关系数0.9998,线性较好;线性回归方程:A=3099.72x-39.92;实测数据可见港东原子荧光光度计由于采用了独特的电路设计,负高压在280时,4ng镉标信号高达12524.8荧光值,数据可见天津港东AFS-GD300 原子荧光光度计灵敏度高,线性佳,精密度好。非常适合各种样品中痕量镉元素的测量,仪器良好的性能保证了测试结果的准确性。表1为大米样品分析测试结果;

 

1大米中镉测试结果    

样品编号

取样量g

样品含镉mg/kg

均值mg/kg

RSD%

宁乡大米-1

0.5

0.106

0.116

7.73%

宁乡大米-1

0.5

0.107

宁乡大米-1

0.5

0.118

宁乡大米-1

0.5

0.125

宁乡大米-1

0.5

0.109

宁乡大米-1

0.5

0.129

东北大米-2

1

0.0108

0.011

国家标准合格线0.2mg/kg

东北大米-2

1

0.0108

 

对大米样品进行了镉的测试以及加标回收率验证实验,回收率范围在90.3%-97%之间,结果见下表2


2大米镉加标回收率结果

样品编号

含量mg/kg

标量mg/kg

测得值

回收率

宁乡大米-1

0.107

0.11

0.196

90.3%

宁乡大米-1

0.107

0.11

0.210

96.8%

 

1工作曲线

 

天津港东原子荧光光度计在大米中镉含量测定的应用


 

 

6结论

应用天津港东AFS-GD300 型原子荧光光度计测定测定微量镉的方法具有仪器价格便宜,分析灵敏度好、精密度高,稳定性好,选择性高,操作简便,分析成本低等优点。分析结果稳定可靠,实用性很强。

附录:

操作注意事项:

注意样品消解赶酸时务必将硝酸赶尽.

所用玻璃仪器均需用1+9硝酸浸泡24h以上,再用去离子水清洗后待用。


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