• TIANJIN GANGDONG SCI.&TECH.DEVELOPMENT CO,.LTD
  • 天津港东科技股份有限公司
 欢迎咨询  销售热线 400-105-3560
新闻中心 News
联系方式

销售热线:400-105-3560

公司总机:022-8371 3560 

电子邮件:sales@tjgd.com

中国 · 天津

联系地址:天津市华苑产业园区鑫茂科技园G座EF单元二层

天津港东原子荧光光度计在土壤中铅含量测定的应用

日期: 2018-01-25
浏览次数: 1384

原子荧光光度计测量微量和痕量铅的分析方法,铅等重金属都是对人体有害的元素,主要通过食道和呼吸道进入生物体内,且在生物体内蓄积。铅会滞留在人体组织中,特别是胰、脾、肺、动脉管、骨骼以及神经系统中,尤以骨骼中的积蓄最多,对人体组织和器官有多方面危害。血液中的铅含量为0.60.8mg/L时会引起中毒。

总铅是土壤环境监测重要项目,测定重金属铅的方法主要有火焰原子吸收光谱法、分 光光度法、氢化物-原子荧光光度计法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、色谱法和质谱法等。氢化物发生-原子荧光光度计法近年来发展迅速,与其它方法相比,氢化物发生-原子荧光光度计法测定微量铅的方法具有仪器价格便宜,分析灵敏度好、精密度高,稳定性好,选择性高,操作简便,分析成本低等优点,已作为国家或行业推荐方法,广泛应用于环境样品中汞、砷、铅等元素分析,国家标准GB/T22105.3土壤中铅的测定原子荧光光度计是第一法。

本方案用天津港东原子荧光光谱仪测试了土壤中的铅。方法的检出限为0.06mg/kg,满足国家标准的的定量限要求。

1、适用范围:GB/T22105的本部分规定了土壤中总铅的原子荧光光谱仪测定方法;方法检出限为0.06mg/kg

2、原理

    采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解的方法,消解后的样品中铅用铁氰化钾氧化为四价铅,再与还原剂硼氢化钾反应,生成挥发性铅的氢化物。以氩气为载体,将氢化物导入电热石英原子化器中原子化。在特制空心阴极灯照射下,基态铅原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,在一定浓度范围内其荧光强度与铅的含量成正比,最后根据标准系列进行定量计算。

3、试剂:

3.1盐酸:ρ=1.19g/mL GR

3.2硝酸:ρ=1.42g/mL GR

3.3氢氟酸:ρ=1.49g/mL GR

3.4高氯酸:ρ=1.68g/mL GR

3.5氢氧化钾:GR

3.6硼氢化钾: GR

3.7盐酸溶液(v/v):1+1

3.8盐酸溶液(v/v1+66):加入一定量纯水于100mL容量瓶中,量取1.5mL盐酸(3.1),定容,混均。

3.9硝酸溶液(v/v):1+1

3.10草酸溶液(100g/L):称取10g草酸加水溶解,定容到100100mL容量瓶中.

3.11铁氰化钾溶液(100g/L):称取10g铁氰化钾加水溶解,定容到100mL容量瓶中.

3.12还原剂(2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾):称取0.5g氢氧化钾放入烧杯中,加少量水溶解,称取2.0g硼氢化钾放入氢氧化钾溶液中,溶解后加水稀释到100mL

3.13载流:取3mL盐酸溶液(3.7,2mL草酸溶液,4mL铁氰化钾溶液,定容到100mL容量瓶中。

3.14铅标准储备液:(1.000mg/mL)标准物质研究所购

3.15铅标准中间溶液:移取2.0mL铅标准储备液与100容量瓶中,用盐酸溶液(3.8)定容。此液含铅20.0mg/L

3.16铅工作标准溶液:吸取1.0mL铅标准中间液与100容量瓶中,用盐酸溶液(3.8)定容。此液含铅0.2mg/L

4、实验条件:

4.1、仪器:

分析天平:感量0.0001

电热板

AFS-GD300 型原子荧光光谱仪(天津港东)  

铅空心阴极灯(北京有色院)

氩气   

4.2、仪器参考分析条件:

光电倍增管负高压:260   v

灯电流:60mA

炉高:8mm

载气流速:400ml/min

屏蔽气流速:1000ml/min

测量方式;标准曲线法

读数方式:峰面积

读数时间;10s

进样体积;1.0ml

5、测试步骤:

试样经风干、研磨并过0.149mm孔径筛。

5.1试样处理

称取试样约0.5g,置于25mL聚四氟坩埚中,加入少量水润湿,加入5mL盐酸;2mL硝酸,摇均,盖上坩埚盖,浸泡过夜。

置于电热板上加热消解,温度控制在100℃左右,至残余酸量2-3mL时,取下坩埚,稍冷后加入2mL氢氟酸,继续加温至残余酸量1-2mL时,取下冷去后加入2-3mL高氯酸,将电热板升温到200℃左右,继续消解至白烟冒尽。加入少许盐酸淋洗坩埚壁,加热溶解残渣,将盐酸赶尽,加入15mL盐酸(1+1)溶液与坩埚中,在电热板上低温加热,溶解至溶液清澈,取下冷却后,转移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后取5mL溶液于50mL容量瓶中,加入2mL草酸溶液,2mL铁氰化钾溶液,定容。放置30min后待测。

同时做试剂空白。如样品含铅过高,则可取1mL溶液于50mL容量瓶中,加入2mL草酸溶液,2mL铁氰化钾溶液,用盐酸(1+66)定容。放置30min后待测。

5.2标准工作溶液的制备:

取铅工作标准溶液0.2mg/L,0;1.0;2.0;3.0;7.5;10.0mL于50mL容量瓶中,加入少量水,加入盐酸(1+11.5ml,加入2mL草酸溶液,2mL铁氰化钾溶液,定容。放置30min后与样品同时测定。此标准系列相当于铅的浓度分别为:0.004.008.0012.020.030.040.0ug/L使用与一般样品的测定。

6、测试结果

按照样品处理方法方法实测了代表样品鑫茂科技园内土壤样品的总铅含量,用天津港东AFS-GD300 型原子荧光光谱仪实测化土壤样品结果如图1;图1为实测铅工作曲线,图一为实测工作曲线,相关系数0.9999,线性非常好;线性回归方程:A==180.303x+58.1982;实测数据可见港东原子荧光光谱仪由于采用了独特的电路设计,负高压在260时,40ng铅标信号高达7248.65荧光值,图2显示测试的8ng铅标准精密度为0.4%,可见仪器信噪比极佳。数据可见天津港东AFS-GD300 型原子荧光光谱仪灵敏度高,线性佳,精密度好。

非常适合各种样品中痕量铅元素的测量,仪器良好的性能保证了测试结果的准确性。

按照方法仅需要将处理好的待测样品(3.1A)与标准同时同条件测试,得到荧光强度值,并按下公式计算结果: 

天津港东原子荧光光度计在土壤中铅含量测定的应用

w为样品中铅的量,单位mg/kg

c为标准曲线计算出的标准含砷浓度单位为ug/L

v为样品体积单位为L

K为稀释倍数;

m为称取样品的量单位为kg

表一为土壤样品分析测试结果;

1土壤中铅测试结果    

样品编号

取样量g

样品稀释50倍测得值ug/L

样品含铅mg/kg

RSD%

鑫茂科技园-1

0.5

40.253

201.265

1.47%

鑫茂科技园-1

0.5

40.245

201.22

鑫茂科技园-1

0.5

40.308

201.54

鑫茂科技园-1

0.5

39.013

195.065

鑫茂科技园-1

0.5

39.253

196.265

鑫茂科技园-1

0.5

39.428

197.14 

对土壤样品进行了铅的测试以及加标回收率验证实验,回收率范围在102%-108%之间,结果见下表1

表2土壤铅加标回收率结果

样品编号

含量mg/kg

加标量

测得值

回收率

鑫茂科技园土壤1

198.75

200mg/kg

431.59

108.2%

鑫茂科技园土壤2

198.75

300mg/kg

509.75

102.2%

图1工作曲线

天津港东原子荧光光度计在土壤中铅含量测定的应用

图2   8ug/L铅元素精密度测试

天津港东原子荧光光度计在土壤中铅含量测定的应用 

7、结论

应用天津港东AFS-300 型原子荧光光谱仪测定测定微量铅的方法具有仪器价格便宜,分析灵敏度好、精密度高,稳定性好,选择性高,操作简便,分析成本低等优点,分析结果稳定可靠,实用性很强。

附录:

操作注意事项:用原子荧光光度计测铅时,对发生氢化物时的酸度范围要求严格,故

注意样品消解赶酸时务必将盐酸赶尽,再准确加入15mL盐酸(1+1.

为保证测试时酸度再0.18-0.24mol/L范围,最好试剂配制,均需准确称量并用容量瓶定容。

制备好的样品及标准应放置30min后测试,以保证溶液中的二价铅均氧化为四价铅。


最新新闻 / News More>
1
2019 - 03 - 07
原子荧光光谱仪经常会使用在各种不同产品中进行检验,可以快速检测出产品中的各种元素含量,为了能在使用过程中能顺利进行而且不会出现异常,除了需要选择可靠的原子荧光光谱仪厂家购买专业性的设备,还需要在进行使用光谱仪时注意好以下几点问题:第1、注意选择适宜的使用试剂在使用原子荧光光谱仪时要注意选择适合的试剂,仪器对试剂的纯度有着严格的要求,为了能防止设备在使用过程中出现异常,对于试剂使用到的水或各种还原剂都需要符合特定的要求,需要达到一定的优级纯度才能顺利进行各种检测使用。第2、注意防止设备出现污染原子荧光光谱仪在进行检测过程中还需要谨慎并防止污染现象发生,特别是仪器的表面清洁工作一定要到位,可以在进行检测后使用洗涤剂进行稀释后再擦拭干净。防止污染才能让设备能更精准的进行检测并保持持久的使寿命。第3、要注意配置标准的溶液为了能防止样品盘出现腐蚀现象,在使用原子荧光光谱仪时要注意配置标准的溶液,以保障被测元素价态保持一致提升稳定性。而且根据不同的检测对象必要时还需要进行现配,让溶液维持在一定的酸度范围以确保检测结果的精准性。使用原子荧光光谱仪需要注意上述的几大问题,为了能精准的检测出不同元素结果,除了要选择性价比高的原子荧光光谱仪外,还要注意在使用原子荧光光谱仪时按照标准要求进行配置溶液及试剂,这样才能提升设备的使用寿命也能防止设备出现污染腐蚀现象,能按照不同用户的检测标准要求帮助用户进行不...
2
2019 - 03 - 27
红外光谱仪通常用于研究分子的结构和化学键从而分析表征及鉴别化学物种,样品测试后分析出的图谱将会和标准化合物进行光谱对比以此来进行确认,与原子荧光光谱仪一样红外光谱仪被应用于物理气象天文遥感生物等多个科学领域,选择一台精密可靠的仪器相当重要。一、选择有品牌的精密仪器生产商通常数量不会太多,在做供应商选择时可以现从行业内入手了解占据头部的几大品牌有哪些,所谓的品牌包括知名度及产品特点定位以及品牌打造的投入情况,比如是否注重要学术研究领域发生并真的颇有见地等,着不仅说明红外光谱仪厂家具有话语权更代表了这家企业具有行业责任感。二、选择性能优良的仪器性能是否优良需要通过两方面来判断,一方面通过线上线下的测评报告及产品本身能提供出的一些参数来判断,另一方面是争取机会参看实际操作流程,例如是否有视频展示完整的测试过程以判断红外光谱仪的专业性,确保性能优良才是促动选择哪款仪器的关键因素。三、选择售后服务好的红外光谱仪通常价格不菲,而且如果发生需要更换配件或是调试修理等需求时,能由供应商一站式解决是再好不过,所以在决定采购之前应该咨询清楚销售方时候有完善的售后服务体系,且落实到具体的客服部门或是专人对接,不会出现维修拖沓从而影响工作进度。红外光谱仪的使用场景通常需要非常精密的检测结果且仪器的价格也普遍不菲,所以在选择之前需要慎之又慎,大品牌在研发实力和服务能力上都会有相应的优势,性能优良的红外光谱仪...
3
2019 - 03 - 27
红外光谱仪是通过一定频率的红外光聚焦照射样品来分析其类型和结构的仪器,具体工作原理是照射过程中如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线频率相同,产生的共振使分子吸收一定频率的红外线,把这种情况用仪器记录下来能得到全面反映样品成分特征的光谱,红外光谱仪这类精密仪器在使用中要多加保养。一、注意室内环境室内环境主要包括温度湿度及二氧化碳的含量,放置红外光谱仪的实验室不宜过大,以更好的保证温度的恒定,同时需要安装除湿装置并定期开机运行防止受潮。每次进入实验室的人数不宜过多并需要定期通风换气以保证二氧化碳的浓度不会太高。二、正确使用压片与原子荧光光谱仪不同红外光谱仪的常用试样制备方法是压片法,压片过程是否严谨也影响着操作准确度并与仪器的使用寿命相关,正确使用压片的关键包括样品取用量研磨方式细致程度及是否铺匀等,保证一系列操作都准确无误后可以减少重复测试也就降低了仪器的损耗。三、用后注意清洁红外光谱仪使用后的清洁显然是保养中不容忽视的一个环节,特别是压片用的模具在使用后应立即擦拭干净,必要时需要用清水洗净并置于干燥器皿中保存以防止腐蚀。值得注意的是如果测定用样品不够干燥,应在研细后置于红外灯下烘几分钟使其干燥后再上机测试。红外光谱仪这类精密仪器的精确度与使用寿命与保养程度密不可分,为了保证用户在使用的过程中偏差更小使用更长久,在使用环境压片使用方法及清洁工作上多下功夫是值得的,可以大大降低动辄...
4
2019 - 04 - 23
荧光分光光度计发挥的作用难以被替代,运用的范围和领域由此拓宽,这与荧光分光光度计的独特优势直接挂钩。对此一知半解的消费者,理应认清影响荧光分光光度计的几大因素,并将此作为后续选购的依据和参考。为避免陷入购买的误区,选购荧光分光光度计应遵循哪些标准?1、正规厂家和检测标识选购荧光分光光度计应注重对厂家资质的筛查,务必权衡生产厂家的正规性,需悉心检查提供的纸质证明资料。拿到产品之后应先查找外包装的检测标识,但凡经过检验的设备均会附有该标识,如若没有的话则直接询问销售人员,防止三无类型的产品进入视野。2、全面完整的服务内容选购荧光分光光度计应注重对服务的明确,不少消费者容易忽略这部分内容,殊不知完备的售后将会省却大部分的繁琐之事。在与销售人员沟通的过程中,消费者应询问清楚关于服务的具体类目和期限,例如产品出现问题之后的解决途径。3、面对面实际演示的环节选购荧光分光光度计还应注重面对面的实际操作,这一步骤关乎到后续使用的质量,以及光度针性能的良好度。提示消费者要求销售人员进行面对面操作,透过直观的表象来品味设备性能的优劣度,这部分内容不可单从销售人员一方的叙述得出,而应加以综合性的评判。选购荧光分光光度计理应秉持上文概述的三大标准,除此之外,消费者还应熟悉行业内形成的统一收费标准,要懂得甄别价格过高或过低的现象。告诫消费者充分认清荧光分光光度计具备的突出性能,认准正规专业的制造商,并学会多...
5
2019 - 04 - 23
涉足过相关领域的人员对荧光分光光度计并不陌生,熟悉该设备表现出来的特点和性能,包括荧光分光光度计的独特优势。功能方面的拓展,令荧光分光光度计应用的范围有所扩张,并逐渐成为不可或缺的设备类型之一。仍然有多数消费者对荧光分光光度计持陌生态度,不妨先了解一下构成该设备的重要部位,有助于加深对光度针的认识。1、能够覆盖整个目标物体的光源构成荧光分光光度计的重要部位包括光源,主要为高压汞蒸汽灯或者疝弧灯,具备的功能是发射出强度较大的持续性光谱,能够将目标物体全部包裹在内。要知道光源覆盖的程度将直接影响后续的测算,如果有所遗漏会导致数值出现偏差。2、身负不同使命的单色器构成荧光分光光度计的重要部位包括单色器,第一种类别的单色器被放置在光源和样品室之间,有助于激光光谱的筛选。第二种类别的单色器位置处于样品室和检测器之间,常被用于特定光谱的发射,两种单色器能够起到相辅相成的作用。3、用于数值出具的检测器构成荧光分光光度计的重要部位还包括检测器,收集到的光谱全部集中于样品室内,由检测器将接收到光信号及时转化为电信号。一般情况下检测器由光电管构成,通过一定时段内的检测,显示出准确性较高的数值,以供研究人员参考和使用,为后续缓解奠定基础。构成荧光分光光度计的重要部位不外乎以上三个层面,每一个部件均发挥着相应的用途,所有部件有机结合到一起,才能挖掘出荧光分光光度计的实际功效。要求部位之间的配合度以衔接紧密...
6
2019 - 04 - 23
荧光分光光度计发挥的作用围绕着扫描展开,能够快速定位目标物所处的位置,测算出精确度较高的数据。荧光分光光度计的使用需要按照实际操作的流程,不能随意增减囊括的所有步骤。多数消费者对该方面的内容重视度不足,比较关注荧光分光光度计的选购事项,因此要引起高度注意。为增强消费者的认知度,下文将着重对荧光分光光度计的突出优势展开分析。1、捕捉目标物位置的灵敏性较高荧光分光光度计具备的突出优势在于较高的灵敏性,主要表现在对目标物位置的捕捉上,能够在较短时间内完成对目标物的定位。该设备的扫描可覆盖目标物的整个形状,不会忽略掉比较重要的部分,从而能够保证对目标物扫描的精确度。2、消耗的能量处于较低水准荧光分光光度计具备的突出优势在于消耗能量较低,依靠电力的作用发挥自身性能,在整个扫描的过程中,设备花费的电能数量在合理范畴内。这就意味着即使利用该设备进行多次扫描,客户也能将成本控制在较低水平。3、操作的流程和步骤以简便为主荧光分光光度计具备的突出优势还在于操作简便,只需认真研读设备的操作说明,便可知晓其中的注意事项和操作重点。由于所有的流程和步骤并不复杂,因此无需对操作者进行专业的培训,大大省却了使用者在该方面付出的人力成本。上述三方面内容分别概括了荧光分光光度计具备的突出优势,从侧面反映出该设备深受顾客青睐的原因所在。目前荧光分光光度计的生产厂家和制造商仍在不断研究,希望能够进一步拓展设备的性能和功...

告诉我您的需求,并提交你的内容我们将第一时间联系您!

地址:中国·天津市·华苑产业园区鑫茂科技园G座EF单元二层    电话: 86 022-83713560   电子邮件:sales@tjgd.com
Copyright ©2017  天津港东科技股份有限公司
犀牛云提供企业云服务
X
1

QQ设置

3

SKYPE 设置

4

阿里旺旺设置

等待加载动态数据...

等待加载动态数据...

5

电话号码管理

  • 400-105-3560
6

二维码管理

等待加载动态数据...

等待加载动态数据...

展开