• TIANJIN GANGDONG SCI.&TECH.DEVELOPMENT CO,.LTD
  • 天津港东科技股份有限公司
 欢迎咨询  销售热线 400-105-3560
新闻中心 News
联系方式

销售热线:400-105-3560

公司总机:022-8371 3560 

电子邮件:sales@tjgd.com

中国 · 天津

联系地址:天津市华苑产业园区鑫茂科技园G座EF单元二层

天津港东原子荧光光度计在海水中汞含量测定的应用

日期: 2017-12-26
浏览次数: 599

原子荧光光度计测量微量和痕量汞的分析方法,是各个领域国家标准以及国际标准测定汞的首选标准分析方法,是各种样品中汞测定的仲裁法

由于汞极易被还原为汞单质的特性,在使用原子荧光光谱仪实际的分析应用中汞的的测试干扰小,需要特别强调的是测试时仪器的灵敏度要高,以及简单可行的样品处理方案,降低样品空白降低方法的检出限。使用天津港东原子荧光光谱仪实测了渤海某海域浅表层海水的汞含量,方案实测数据显示使用该仪器测试汞,灵敏度极高,检出限低。

海水监测规范中第四部分海水分析中,汞元素是海水分析需要检测的重要项目。本方案采用国家海水监测规范(GB17378.4-2007)推荐的仲裁法原子荧光法,该方法汞的含量为1ug/L时重复性相对标准偏差小于国标要求的2.5%;再现性相对标准偏差小于10.2%;分析样品的相对误差小于6.5%。使用天津港东原子荧光光谱仪测定海水中汞,满足国家海水监测规范的定量限要求。

 

一、适用范围和应用领域

适用于大洋、近岸及河口区海水中汞的测定;本方法为仲裁法

 

二、方法原理:

水样经硫酸-过硫酸钾消化后,在还原剂硼氢化钾的作用下,汞离子被还原成单质汞。以氩气为载气将汞蒸气带入原子荧光光度计的原子化器中,以特种汞空心阴极灯为激发光源,使天津港东AFS-GD300原子荧光光度计检测其荧光强度值,同时测试标准荧光值,计算样品中的含量。

 天津港东原子荧光光度计在海水中汞含量测定的应用

、实验条件:

1、仪器:

    天平:感量0.01g

    电热板

    AFS-GD300原子荧光光度计(天津港东)  

    空心阴极灯(北京有色院)

氩气钢瓶  

实验室常规设备

2AFS-GD300原子荧光光度计(天津港东)仪器参考分析条件:

光电倍增管负高压280 v

灯电流30mA

炉高:10mm

载气流速:400ml/min

屏蔽气流速:1000ml/min

测量方式;标准曲线法

读数方式:峰面积

读数时间;10s

进样体积;1.2ml

3、试剂

3.1、硫酸:ρ=1.84g/mL(国药集团)

3.2、硝酸:ρ=1.42g/mL(国药集团)

3.3、盐酸羟胺:AR25g

3.4、过硫酸钾:AR500g

3.5、硼氢化钾:AR100g

3.6、氢氧化钾:AR500g(优级纯)

3.7、盐酸羟胺溶液(100g/L):称取5g盐酸羟胺溶于水中,稀释至50mL容量瓶中。

3.8、过硫酸钾溶液(50g/L):称取5g过硫酸钾溶于水中,稀释至100mL容量瓶中。

3.9、硫酸溶液:在搅拌下,将28mL硫酸缓慢地加入500mL水中,稀释至1000mL

3.10、硝酸:1+19载流

3.11、硼氢化钾溶液(0.05g/L):称取0.5g硼氢化钾溶解于预先溶有1g的氢氧化钾的200mL水中,取20mL加入到980mL2g/L氢氧化钾溶液中,待用,用时现配。

3.12、汞标准储备液:(1.000g/L)中国计量科学研究院GBW08617

3.13、汞工作标准溶液:(10ug/L10%硝酸介质

 

四、测试步骤

4.1、试样消化:

A、量取50mL海水样品于50mL具塞刻度试管中,加入1.0mL硫酸(3.1),2.5mL过硫酸钾溶液(3.8),放置在室温下消化24h,或加热煮沸1min后,冷却至室温,滴加1.0mL盐酸羟胺溶液(3.7),混均,此液为样品消化液。

    B、量取50mL纯水于50mL具塞刻度试管中,加入1.0mL硫酸(3.1),2.5mL过硫酸钾溶液(3.8),放置在室温下消化24h,或加热煮沸1min后,冷却至室温,滴加1.0mL盐酸羟胺溶液(3.7),混均,此液为样品空白液,与样品同时测定。

4.2、标准工作溶液的制备:

取汞工作标准溶液(10ug/L,0;0.125;0.250;0.5;1.0;2.04.0mL分别于50mL容量瓶中,用硫酸(3.9)定容,混均,与样品同时测定。

 

五、结果计算:

按照国标方法仅需要将处理好的海水样品(3.1A)与标准同时同条件测试,得到荧光强度值,并按下公式计算结果: 

天津港东原子荧光光度计在海水中汞含量测定的应用

c为水样中汞的浓度,单位ug/L

m为标准曲线计算出的标准含汞浓度单位为ug/L

k为体积校正系数1.09;如有稀释再乘以稀释倍数;

表一为渤海某域浅表层海水分析测试结果;

照上述国标测试方法实测了渤海某海域浅表层海水总汞含量,结果见下图1、表1;图一为按照国标要求浓度及方法配制的工作曲线,

 

1 海水中汞测试结果

样品编号

取样量ml

测得值ug/L

样品含汞ug/L

RSD%

渤海浅表层海水

50

0.029

0.032

6.41

渤海浅表层海水

50

0.029

0.032

渤海浅表层海水

50

0.03

0.033

渤海浅表层海水

50

0.03

0.033

渤海浅表层海水

50

0.032

0.035

渤海浅表层海水

50

0.034

0.037

使用天津港东AFS-GD300型原子荧光光谱仪测汞工作曲线,相关系数0.9998,线性非常好;线性回归方程:A=7943.79c-193.653

 

图一 汞测试工作曲线 

天津港东原子荧光光度计在海水中汞含量测定的应用


对样品在消化前进行了汞的加标回收率实验验证,回收率范围在103.9%-109.2%之间,结果令人满意。结果见下表2

2 加标回收率试验:

样品编号

加标量ug

测得值ug/L

回收率%

渤海某海域浅表层海水

0

0.031


渤海某海域浅表层海水

0.023

0.059

109.2

渤海某海域浅表层海水

0.046

0.08

103.9

渤海某海域浅表层海水

0.091

0.129

105.7

 

天津港东原子荧光光度计在海水中汞含量测定的应用

 

六、方法的精密度和检出限:

国家海水监测规范(GB17378.4-2007)推荐的原子荧光法,国标要求汞的含量为1ug/L时重复性相对标准偏差小于2.5%;实测了含汞1ug/L溶液测试精密度,RSD1.1%,见图二。再现性相对标准偏差小于10.2%;分析样品含汞仅为0.034ug/L的相对误差小于6.5%

 

天津港东原子荧光光度计在海水中汞含量测定的应用

 

七、结论

应用天津港东AFS-GD300型原子荧光光度计测定海水中汞具有灵敏度高,检出限低,分析结果稳定可靠等优点,实用性很强。

参考文献:(海水检测规范)2007版 第四部分海水分析

 

备注:

测试所用的所有器皿必须在硝酸(1+3)溶液中浸泡24小时后,再用纯水冲洗干净方能使用。


最新新闻 / News More>
1
2019 - 01 - 28
众所周知原子荧光分析已经成为了现如今元素简历的重要方式,而原子荧光光谱仪通过科学的机械模式和更加有效的装置反应能力,提高了我国元素分析的质量。而关于这种原子荧光光谱仪的选购和相应的问题则成为了客户关注的重点,而下文便正确选择原子荧光光谱仪的注意事项为大家做出简单分析。1.注意这种装置的采样方式和信号质量稳定的采样方式和更好的取样能力,能够让这种原子荧光光谱仪发挥更好的功效,而我国值得信赖的原子荧光光谱仪相应的测试样品和实际的技术指标则成为了客户选购所关注的重点。因此客户在挑选原子荧光光谱仪是需要对这种装置本身的经营方式和信号采集方法进行了解,确保这种原子荧光光谱仪能够快速的进行反应并且具备科学的检测体系,才能够让这种原子荧光光谱仪在后续的鉴定之中展现更加稳定的质量。2.注意这种设备的级别和系统档次仪器的具体级别和技术指标是判定功能的根本,而原子荧光光谱仪生产厂家所生产的产品配置和基础功能则成为了客户关注的核心。因此客户在挑选原子荧光光谱仪是需要对这种系统的技术模式和系统部件的性能进行了解,以及总体性能的良好配置和相应的功效作为根本,才能够真正借助原子荧光光谱仪的属性达成理想的利用效果。总而言之在原子荧光光谱仪的选择之中,需要对这种系统的功能和质量各方面进行了解,而其耐用性和方便性也是客户关注的重点,只有确保原子荧光光谱仪设备能够进行简单易行的维护和保养,才能够借助这种系统的功能实现...
2
2019 - 08 - 16
企业为了能够使产品质量获得进一步的提高以及做这方面的鉴定和分析,所以需要使用红外光谱仪来对不同波长的红外线进行快速准确的测量,并分析出相关物质的结构等信息。不过在使用红外光谱仪的过程当中还要注意如下几个方面的事项,以便能够更好的发挥这种设备的作用。一、注意控制好实验室内的温湿度条件在使用红外光谱仪进行测定时,可以通过一些人为的方式和措施来将实验室里的温度和湿度保持在更佳范围,同时还有连接电源的时候要用稳压装置以及接地线,以便能够更好的保护设备以及保证测量的准确性。同时受欢迎的红外光谱仪厂家建议实验室的面积不要太大,因为这样对于温湿度的控制会更加容易一些。二、注意控制实验室内的人数如果是用的红外光谱仪属于单光朿型傅里叶红外分光光度计,那么还要控制实验室内的二氧化碳含量。所以一般要求红外光谱仪的实验室内的人数要控制在一定的范围内,不能太多人并且要通风换气保持空气新鲜释放掉多余的二氧化碳,以免影响结果。三、注意做干燥除湿的措施潮湿是红外光谱仪的大敌,所以要想办法避免其受潮,不用的时候就应该要把设备放在实验室的比较干燥的位置,并且每周要两次开机半天左右,同时还要开除湿机。尤其是在梅雨季节天气比较潮湿更需要做好这方面的控制,同时要保证所测定的样品本身也是干燥的,可以先放在容器中用其他设备把里面的空气和水分一起抽调,然后再用红外光谱仪进行测试。以上就是红外光谱仪的使用注意事项所包括的几个方面,...
3
2019 - 02 - 13
众所周知物质吸收电磁波之后受到激发可以展示不同的波长,而原子荧光光谱仪则利用这种辐射的波长进行检测,借助可靠可信的原子荧光光谱仪无疑能够提高了元素的检定能力。此种原子荧光光谱仪本身展示了更好的优势和稳定的功效,而下文就原子荧光光谱仪的优势为大家做出简单介绍。1.设备分析精准度更好就我国现今原子荧光光谱仪的检定范围和相应的厘米值可以发现,值得信赖的原子荧光光谱仪能够对相应的元素实现有效的检测,并且原子荧光光谱仪的辐射强度和相应的激发光源成正比,在强度光源的应用之下更大程度上提高了原子荧光光谱仪的检测效果。特别是在近些年来装置的改进之下其系统的稳定性更强,而反应速度更加可靠能够快速的进行高含量元素的检定,借助这种方法提升了我国原子荧光光谱仪分析的质量和分析的品质;2.操作模式更加简单易行在现今原子荧光光谱仪生产厂家的改进愈演愈烈,近年来的技术更是提高了这种装置的智能化程度和抗干扰能力。而高性能高质量的原子荧光光谱仪拥有的简单易行的操作模式和更可靠的操作体系夯实了设备应用的基础,也借此让国内原子荧光光谱仪获得了更好的利用前景,因此应用这种口碑好的原子荧光光谱仪能够以更加简单的操作模式实现各个方向的检测。概括来讲原子荧光光谱仪的优势利用为其利用和各种元素的检测带来了更好的保障,而该种口碑好原子荧光光谱仪也能够为其元素的检测带来更好的灵敏度和可靠的保障。因此客户在挑选原子荧光光谱仪时需要对此...
4
2019 - 08 - 16
众所周知自然界的各种物质能够对红外辐射产生不同的吸收效果,这一种科学的检测方式已经成为了现金分子结构检验的一种重要依据,例如其中别具特色的红外光谱仪,则是利用了这种原理实现了更好的数据检验。在目前元素分子的检测和相关的数据分析过程之中,该种品质可靠的红外光谱仪也据各种原因成为了消费者所选择的一种热衷仪器。1.能够精准获取物质成分信息在冶炼和一系列特殊的物质加工生产领域过程之中,通过对物质的具体成分进行分析能够让后续的加工更具根本性,因此目前选材精良的红外光谱仪能够精确得分析出相关物质的具体成分。由于其本身可见短波红外线连续成像的方式,在相关的分娩过程之中能够快速的实现光谱的分析,这种精准的检测方式能够探测到人眼无法获得的大量数据。2.能够提高物质材料的鉴别能力例如目前制作而成的各种合金材料相应的质量鉴定,则可以从其本身的元素分子进行了解,利用质量好价格低的红外光谱仪进行抽样检测,能够对其物质中所涉及的各种关键材质实现精准的检验。在目前的质量鉴定和各种合金材料的加工制作领域之中,各种品质可靠的红外光谱仪能够有效的提高合金材料检测的效果,这种方式也能够让相关的安全生产技术指标得以达成。总而言之选择品质可靠的红外光谱仪让诸多行业技术得到了实现,而质量控制和各种金属回收等行业之中,都可以采用可靠放心的红外光谱仪检测出相应的数据。与此同时简易的结构和更好的手持检测模式,让现如今的高效生产和一...
5
2019 - 02 - 25
原子荧光光谱仪相信很多用户都不陌生,也是各大领域中不可或缺的重要检测及分析仪器,特别是在地质或冶金及医学或石油化工行业,经常会选择性价比高的原子荧光光谱仪帮助进行各种不同元素测定。下面小编便为大家分析讲述原子荧光光谱仪常会应用的几大领域:第1、医学领域原子荧光光谱仪还经常会在医学领域进行频繁的使用,能让医学人员掌握到样品内精准的元素含量,而且还可以通过对不同药品或不同检测样品的分析检测,检查出医学领域中的各种不同元素,帮助在医学领域提供有效的数据分析及科研或治疗方案参考。第2、食品领域在各种食品加工生产领域也会使用到原子荧光光谱仪,可以通过设备及原子吸收光谱法的特点在食品领域进行有效的分析,分析出食品中的各种成分含量并能有效的进行生产控制,并可以用来对不同的食品进行质量的评价或反馈。第3、地质领域在地质行业经常会使用到原子荧光光谱仪进行不同元素的检测,可以通过对不同地质或地表物质的检测分析检测出不同元素的存在,以便于地质领域进行各种数据分析及研发进行后续开发工作,并能准的确定好地质领域的各种元素及高分子化学物。以上内容便是原子荧光光谱仪常会使用的几大领域,当然除了上述这些领域外,原子荧光光谱仪还经常会使用在科研或石油及农业或环境监测领域,由于不同领域对所检测的元素种类及精度要求不一致,因此可以通过原子荧光光谱仪生产厂家挑选适宜的仪器设备,才能帮助不同领域能精准的分析出相关的检验数据...
6
2019 - 08 - 16
在目前产品加工设备的应用过程之中,精准的图谱分析测试效果是提高生产质量的重要因素,因此拥有多年的技术积淀和良好的生产能力,才能够让选材尽量的红外光谱仪发挥更好的属性功能。而在相关的设备应用过程之中,别具特色的红外光谱仪也展现了自身仪器的特点和具体的功能差异。1.光学部件操作稳定性在任何高精度的光学仪器测试过程之中,其本身的震动可能会影响到精密部件的寿命,而目前选材精良的红外光谱仪各个部件搭配更加精密,在使用的过程之中能够有效的抵御外界震动造成的光学部件错位问题,因此应用高品质的红外光谱仪能够保证测试效果的精确度。此同时采用一体化专业的加工技术,提高了其成型的质量,也让相应的光纤系统各个部件更加稳定,在应用的过程之中降低了产生共振的几率提高了设备反应的质量。2.机器设计和相关反应可靠性高精度的测试效果和光谱分析的能力是评判相应测量仪器的关键,而专业的加工效果和机器的精准检查调试,让目前品质可靠的红外光谱仪展现了更好的生产工艺。从目前这种别具特色的红外光谱仪角度分析,可以发现相关的仪器拥有了更好的技术支持,其稳定性和其具体的检测效果也得到了更加全面的达成,在综合应用之下,