• TIANJIN GANGDONG SCI.&TECH.DEVELOPMENT CO,.LTD
  • 天津港东科技股份有限公司
 欢迎咨询  销售热线 400-105-3560
新闻中心 News
联系方式

销售热线:400-105-3560

公司总机:022-8371 3560 

电子邮件:sales@tjgd.com

中国 · 天津

联系地址:天津市华苑产业园区鑫茂科技园G座EF单元二层

天津港东原子荧光光度计在海水中砷含量测定的应用

日期: 2017-12-13
浏览次数: 750

天津港东原子荧光光度海水含量测定的应用

原子荧光光度是测量微量和痕量砷的有效分析方法。目前许多国家标准对于测定含量的方法,原子荧光光度计已经作为首选的标准分析方法,是各种样品中砷测定的仲裁法

海水监测规范中第四部分海水分析中,砷元素是海水分析需要检测的重要项目。本方案采用国家海水监测规范(GB17378.4-2007)推荐的仲裁法原子荧光法,使用天津港东原子荧光光度计实测了渤海某海域浅表层海水的砷含量

该方法的检出限小于0.01ug/L,砷的含量为4ug/L时重复性相对标准偏差为0.7%,小于国标要求的3%;再现性相对标准偏差小于10.8%;分析样品的相对误差小于2.1%。用天津港东原子荧光光度计测定海水中砷,满足国家海水监测规范的定量限要求。

使用天津港东原子荧光光度计测定海水中砷,分别采用了标准曲线法和标准加入校正法都得到了满意的结果,尤其是标准加入校正法更是适合基体未知的水样测试。

一、方法原理:

样品经过消解后,加入适量硫脲和抗坏血酸将试样中的砷还原为三价,用硼氢化钾做还原剂,将三价砷还原为砷化氢,由载气带入原子化器中进行原子化使用砷特制空心阴极灯做光源,使天津港东AFS-GD300型原子荧光光度计检测其荧光强度值,同时测试标准荧光值,计算样品中的含量。

二、实验条件:

1、仪器:

    天平:感量0.01g

    电热板

    AFS-GD300AS原子荧光光度计(天津港东)  

    砷空心阴极灯(北京有色院)

氩气  

G2   60ml  玻璃砂芯漏斗 

2、AFS-GD300AS原子荧光光度计(天津港东)仪器参考分析条件:

光电倍增管负高压280 v

灯电流60mA

炉高:8mm

载气流速:300ml/min

屏蔽气流速:800ml/min

测量方式;标准曲线法及标准加入校正法

读数方式:峰面积

读数时间;10s

进样体积;1.2ml

3、试剂

3.1、盐酸:ρ=1.19g/mL(国药集团)

3.2、砷标准储备液:(1.000g/L)中国计量科学研究院购(GBW08611)

3.3、砷工作标准溶液:(100ug/L)10%盐酸介质

3.4、载流:(1+19)盐酸

3.5、硼氢化钾+氢氧化钾:(20g/L+2g/L)称取2g硼氢化钾溶解于预先溶有0.2g的氢氧化钾的水中,稀释到100ml,待用,用时现配。

3.6、抗坏血酸:AR25g

3.7、硫脲:AR500g

3.8、硫脲-抗坏血酸混合液:称取5g硫脲(3.8)和5g抗坏血酸(3.7),用水溶解稀释到100ml。用时现配。

3.9、0.45um滤膜:用0.5mol/L盐酸竖立浸泡大于12h,用纯水洗至中性,密封保存。

三、测试步骤

3.1、试样处理

    用滤膜(3.9)放入G2漏斗中将海水样品过滤,溶液备用。

A、移取海水样100ml,置于150ml具塞锥形瓶中,样品加入10ml浓盐酸,硫脲+抗坏血酸混合液(3.8)2ml,混均,放置20min之后,与标准同时测定。

B、移取纯水100ml,置于150ml具塞锥形瓶中,加入10ml浓盐酸,硫脲+抗坏血酸混合液(3.9)2ml,混均,放置20min之后,与样品同时测定。

3.2、标准工作溶液的制备:取砷工作标准溶液(100ug/L),0;0.25;0.50;1.0;2.0;4.0;5.0mL于50mL容量瓶中,加入盐酸(1+1)5ml,加入硫脲+抗坏血酸混合液(3.8)1mL,水定容,混均,放置20min之后,与样品同时测定。

四、结果

完全按照上述国标测试方法实测了渤海某海域浅表层海水总砷含量,结果见下图1、表1;为按照国标要求浓度及方法配制的工作曲线图一,用天津港东AFS-GD300AS型原子荧光光度计测砷工作曲线,相关系数0.9999,线性非常好;线性回归方程:A=759.308c-25.2386;实测数据可见天津港东原子荧光光度计由于采用了独特的电路设计仪器本底值极低,本次测试样品空白仅有42.83个数,而10ng砷标信号高达7578.85荧光值,可见仪器信噪比极佳,非常适合各种物料中痕量砷等元素的测量,仪器良好的性能保证了测试结果的准确性。

按照国标方法仅需要将处理好的海水样品(3.1A)与标准同时同条件测试,得到荧光强度值,并按下公式计算结果:

c = m * k

c为水样中砷的浓度,单位ug/L;

m为标准曲线计算出的标准含砷浓度单位为ug/L;

k为体积校正系数1.12;如有稀释再乘以稀释倍数;

表一为渤海某域浅表层海水分析测试结果;

1海水测试结果

样品编号

取样量ml

3.1A

待测液体积

(3.1B定容)

测得值ug/L

相对误差%

渤海浅表层海水

10

25

1.46

0.46%

渤海浅表层海水

20

25

1.47

0.23%

渤海浅表层海水

25

25

1.47

0.23%

空白

25ml体积

25

0.007


结果可见不同稀释倍数得到结果的相对误差符合国标规定的相对误差2.1%,结果令人满意。

 

图一砷测试工作曲线

天津港东原子荧光光度计在海水中砷含量测定的应用

对样品进行了砷的加标回收率实验验证,回收率范围在99.6%-105.1%之间,结果令人满意。结果见下表2;

2加标回收率试验:

样品编号

加标量

测得值ug/L

回收率%

渤海某海域浅表层海水

0

1.467


渤海某海域浅表层海水

1.4

3.01

105.0

渤海某海域浅表层海水

2.8

4.25

99.6

渤海某海域浅表层海水

5.6

7.43

105.1

渤海某海域浅表层海水

10.18

11.86

101.8

 

五、方法的精密度和检出限

使用样品空白测试十一次计算方法的检出限为0.0061ug/L;国标建议用含砷5ug/L溶液测试精密度,由于样品含砷较低,使用了4ug/L砷溶液测试了精密度,RSD为0.7%,远低于国标要求的重复性标准偏差小于3%的规定。重复测试六次海水样品如下图二;带入样品体积校正系数1.12,六次平均结果为1.475ug/L,计算样品测试精密度为1.27%。

图二样品测试精密度

天津港东原子荧光光度计在海水中砷含量测定的应用

图三 4ug/L砷溶液测试精密度

天津港东原子荧光光度计在海水中砷含量测定的应用

图四  样品空白检出限测试

天津港东原子荧光光度计在海水中砷含量测定的应用

六、标准加入校正法

采用标准加入校正法测试了该海水样品中的砷含量,测得样品含砷1.44ug/L,加标回收率100.24%。使用天津港东原子荧光光度计的标准加入校正法测试也得到了满意的结果,尤其是标准加入校正法更是适合很多基体未知的水样测试。

天津港东原子荧光光度计在海水中砷含量测定的应用

七、结论

应用天津港东AFS-GD300AS型原子荧光光度计测定海水中砷具有操作简单,快速准确,基体干扰少,分析结果稳定可靠等优点,实用性很强。

参考文献:(海水检测规范)2007版 第四部分海水分析


最新新闻 / News More>
1
2019 - 04 - 23
荧光分光光度计发挥的作用难以被替代,运用的范围和领域由此拓宽,这与荧光分光光度计的独特优势直接挂钩。对此一知半解的消费者,理应认清影响荧光分光光度计的几大因素,并将此作为后续选购的依据和参考。为避免陷入购买的误区,选购荧光分光光度计应遵循哪些标准?1、正规厂家和检测标识选购荧光分光光度计应注重对厂家资质的筛查,务必权衡生产厂家的正规性,需悉心检查提供的纸质证明资料。拿到产品之后应先查找外包装的检测标识,但凡经过检验的设备均会附有该标识,如若没有的话则直接询问销售人员,防止三无类型的产品进入视野。2、全面完整的服务内容选购荧光分光光度计应注重对服务的明确,不少消费者容易忽略这部分内容,殊不知完备的售后将会省却大部分的繁琐之事。在与销售人员沟通的过程中,消费者应询问清楚关于服务的具体类目和期限,例如产品出现问题之后的解决途径。3、面对面实际演示的环节选购荧光分光光度计还应注重面对面的实际操作,这一步骤关乎到后续使用的质量,以及光度针性能的良好度。提示消费者要求销售人员进行面对面操作,透过直观的表象来品味设备性能的优劣度,这部分内容不可单从销售人员一方的叙述得出,而应加以综合性的评判。选购荧光分光光度计理应秉持上文概述的三大标准,除此之外,消费者还应熟悉行业内形成的统一收费标准,要懂得甄别价格过高或过低的现象。告诫消费者充分认清荧光分光光度计具备的突出性能,认准正规专业的制造商,并学会多...
2
2019 - 10 - 18
荧光分光光度计作为一个拥有技术核心的产品,在科技领域有着重要的地位,大家能够使用荧光分光光度计感受到许多便利。但是这种高科技产品的内部核心装置都是不公开的设备,大家对产品的了解就止步于工作人员提供的各种数据而已。那么,荧光分光光度计怎么选择便成为了问题所在。一、产品的品牌口碑品牌的力量从来都是让人惊讶的存在因为品牌代表的是一系列产品的品质与服务。在产品的基本功能和安全保障方面基本上有把握,在其他细微的瑕疵部位如果有缺陷的话,也会有完善的售后服务给荧光分光光度计产品提供完善服务,用品牌的力量解决顾客的担忧。二、科学的数据说明科学的数据虽然缺少一点近距离的真实性但是它还是有着科学权威性,无论是荧光分光光度计的使用操作,还是荧光分光光度计使用中对样品的要求,甚至是对样品作出的分析结果,这些内容都依靠科学的数据分析给出可靠的答案。三、顾客的使用感受选择荧光分光光度计时我们不能直接要求厂家对其进行操作,所以关于荧光分光光度计的优势特点以及使用要求都无法真实体现,所以大家心里总是会缺少信赖性。因此,大家可以去调查有过使用经验的顾客发表的评价言论,这些内容会包括荧光分光光度计的具体使用体验。选择销售好的荧光分光光度计可能是跟随潮流的一种发展,有品牌号召力的荧光分光光度计也更容易开拓市场。另外,大家在对荧光分光光度计进行选择时,会参考产品的参数所以要尽量使产品数据详细。还有大家应该重视顾客的真实体...
3
2019 - 04 - 23
涉足过相关领域的人员对荧光分光光度计并不陌生,熟悉该设备表现出来的特点和性能,包括荧光分光光度计的独特优势。功能方面的拓展,令荧光分光光度计应用的范围有所扩张,并逐渐成为不可或缺的设备类型之一。仍然有多数消费者对荧光分光光度计持陌生态度,不妨先了解一下构成该设备的重要部位,有助于加深对光度针的认识。1、能够覆盖整个目标物体的光源构成荧光分光光度计的重要部位包括光源,主要为高压汞蒸汽灯或者疝弧灯,具备的功能是发射出强度较大的持续性光谱,能够将目标物体全部包裹在内。要知道光源覆盖的程度将直接影响后续的测算,如果有所遗漏会导致数值出现偏差。2、身负不同使命的单色器构成荧光分光光度计的重要部位包括单色器,第一种类别的单色器被放置在光源和样品室之间,有助于激光光谱的筛选。第二种类别的单色器位置处于样品室和检测器之间,常被用于特定光谱的发射,两种单色器能够起到相辅相成的作用。3、用于数值出具的检测器构成荧光分光光度计的重要部位还包括检测器,收集到的光谱全部集中于样品室内,由检测器将接收到光信号及时转化为电信号。一般情况下检测器由光电管构成,通过一定时段内的检测,显示出准确性较高的数值,以供研究人员参考和使用,为后续缓解奠定基础。构成荧光分光光度计的重要部位不外乎以上三个层面,每一个部件均发挥着相应的用途,所有部件有机结合到一起,才能挖掘出荧光分光光度计的实际功效。要求部位之间的配合度以衔接紧密...
4
2019 - 10 - 18
荧光分光光度计的技术水平已经是科技的进步,使样品的形状和结构能够通过数据信息清晰的展示。因此数据的结果展示就是荧光分光光度计应该达到的高标准,但是对产品进行选择时,我们不能只考虑数据的结果还应该参考其他的高标准因素。一、核心部件选用知名品牌产品对于荧光分光光度计的选择大家会比较看重它的品质,重视品质的其中一个表现就是选择知名的品牌。因为驰名的品牌往往有众所周知的优质的产品质量,而且有相较于同行业来说更加完善的售后服务,尤其是荧光分光光度计的核心部件品牌更知名,可以保证产品的工作质量和工作效率。二、内部性能稳定操作更加简单荧光分光光度计智能化的进步在产品上的体现是便捷的操控手段,因为内部操控系统实现机械自动化,再加上技术人员对核心装备的控制,从而使内部性能更加趋于稳定。这就促进了简单操作的可行性,性能稳定也会降低自动化出现的意外事故的概率。三、高速扫描提高产品工作效率荧光分光光度计对样品的扫描工作已经实现了很大的进步,在荧光分光光度计的行业中,销售好的荧光分光光度计对样品的要求比较低,样品既不需要有非常大的体积,也不用对其存在的时长有太高的要求。因为高标准的荧光分光光度计扫描效率很高,可以短时间内拥有精确结果。质量高的荧光分光光度计往往是许多顾客对设备的一种要求。这种高标准体现在产品应用的方方面面,首先是基本的产品质量,只有质量过关的荧光分光光度计才能有顾客市场,如果品牌知名也是优势...
5
2019 - 04 - 23
荧光分光光度计发挥的作用围绕着扫描展开,能够快速定位目标物所处的位置,测算出精确度较高的数据。荧光分光光度计的使用需要按照实际操作的流程,不能随意增减囊括的所有步骤。多数消费者对该方面的内容重视度不足,比较关注荧光分光光度计的选购事项,因此要引起高度注意。为增强消费者的认知度,下文将着重对荧光分光光度计的突出优势展开分析。1、捕捉目标物位置的灵敏性较高荧光分光光度计具备的突出优势在于较高的灵敏性,主要表现在对目标物位置的捕捉上,能够在较短时间内完成对目标物的定位。该设备的扫描可覆盖目标物的整个形状,不会忽略掉比较重要的部分,从而能够保证对目标物扫描的精确度。2、消耗的能量处于较低水准荧光分光光度计具备的突出优势在于消耗能量较低,依靠电力的作用发挥自身性能,在整个扫描的过程中,设备花费的电能数量在合理范畴内。这就意味着即使利用该设备进行多次扫描,客户也能将成本控制在较低水平。3、操作的流程和步骤以简便为主荧光分光光度计具备的突出优势还在于操作简便,只需认真研读设备的操作说明,便可知晓其中的注意事项和操作重点。由于所有的流程和步骤并不复杂,因此无需对操作者进行专业的培训,大大省却了使用者在该方面付出的人力成本。上述三方面内容分别概括了荧光分光光度计具备的突出优势,从侧面反映出该设备深受顾客青睐的原因所在。目前荧光分光光度计的生产厂家和制造商仍在不断研究,希望能够进一步拓展设备的性能和功...
6
2019 - 10 - 29
迄今为止专业的元素检测技术在各种产品勘测之中尤为常见,而根据原子荧光的方式进行检验也成为了常见的技术模式。特别是现如今高品质的原子荧光光谱仪技术不断优化相应的功能日趋稳定,能够借助该种原子荧光光谱仪如下优势为相应的产品检测带来良好的表现。1.高灵敏度和更低的减速线值众所周知不同的元素成分本身的浓度占比等是影响检测效果的重要因素,而目前质量佳的原子荧光光谱仪相应的设计更加灵敏并且检出的限额更低,能够针对一系列元素浓度较低的产品进行检测,精准的检验出其本身的浓度情况和相应的元素成分。由于该种原子荧光光谱仪本身灵敏的检测效果和其更加广泛的检测类型,能够让其检测过程的干扰得以降低,也能够针对相应的元素实现更加彻底的分析检验。2.具有检测的广泛性和多样性由于不同的元素成分在原子荧光的照射之下,本身的反应有着明显的差别,因此在检验的过程之中能够根据其元素反射的原子荧光情况合理的检测相关的产品成分。这种畅销的荧光光度计能够快速的反应得知相应的元素成分,因此在其应用的过程之中,能够针对多种元素同时进行测定,更能够在检定的过程之中快速的得知相应的成分类型,从而有效的适应各种产品元素成分的检测。总而言之高品质的原子荧光光谱仪有效的实现了各种元素的检测,同时其分析校准的能力更加可靠能够根据曲线线性范围进行调节,以更宽阔的检测范围作为基础让这种高品质的原子荧光光谱仪实现精准的检验,也能够以此有效的提高元素...

告诉我您的需求,并提交你的内容我们将第一时间联系您!

地址:中国·天津市·华苑产业园区鑫茂科技园G座EF单元二层    电话: 86 022-83713560   电子邮件:sales@tjgd.com

Copyright ©2017  天津港东科技股份有限公司
犀牛云提供企业云服务
X
1

QQ设置

3

SKYPE 设置

4

阿里旺旺设置

等待加载动态数据...

等待加载动态数据...

5

电话号码管理

  • 400-105-3560
6

二维码管理

等待加载动态数据...

等待加载动态数据...

展开