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天津港东原子荧光光度计在化妆品中硒含量测定上的应用

日期: 2018-01-02
浏览次数: 75
案例名称: 天津港东原子荧光光度计在化妆品中硒含量测定上的应用

原子荧光光度计是测量微量和痕量硒的有效方法。目前许多国家标准对于测定含量的方法,原子荧光光度计已经作为推荐的标准分析方法之一

硒元素在化妆品中作为卫生规范设定的限制添加物质,经常需要检测总硒含量。目前国家化妆品安全规范(2015)推荐的测定方法为2,3-二氨基奈分子荧光法,不仅分析操作过程繁琐,还使用有机和有毒害试剂。

本方案提供了化妆品中硒的测试方法。该方法简单快速准确,称取1.00g样品时,方法的检出限为0.0025ug/g, 最低定量浓度0.01ug/g ,满足国家化妆品卫生安全规范的定量限要求。

一、方法原理:

样品经过消解后,加入适量盐酸将试样中的六价硒还原为四价,用硼氢化钾做还原剂,将四价硒还原为硒化氢,由载气带入原子化器中进行原子化使用硒特制空心阴极灯做光源,使天津港东原子荧光光度计检测其荧光强度值,同时测试标准荧光值,计算样品中的含量。

二、实验条件:

1. 仪器:

(1) 分析天平:感量0.0001

(2) 电热板

(3) AFS-GD300AS原子荧光光度计(天津港东)  

(4) 硒空心阴极灯(北京有色院)

(5) 氩气   

2. 仪器参考分析条件:

(1) 光电倍增管负高压300v

(2) 灯电流60mA

(3) 炉高:10mm

(4) 载气流速:400ml/min

(5) 屏蔽气流速:1000ml/min

(6) 测量方式;标准曲线法

(7) 读数方式:峰面积

(8) 读数时间;10s

(9) 进样体积;1.0ml

3. 试剂

(1) 盐酸:6mol/L

(2) 硒标准储备液(1.000g/L)标准物质研究所购

(3) 硒工作标准溶液(100ug/L)5%盐酸介质

(4) 载流:1+5盐酸

(5) 硼氢化钾:1.5%+0.5%氢氧化钾

三、测试步骤

3.1试样处理

    称取试样约1.000-2.000g,置于锥形瓶中,同时做试剂空白。样品如含有乙醇等有机溶剂,先在电热板上低温挥发。若为膏霜型样品,可与现在水浴中加热时瓶壁上的样品融化流入瓶的底部。加入数粒玻璃珠,然后加入硝酸10ml,由低温至高温加热消解,当消解液体积减少到2-3ml,取下冷却。加入高氯酸2-5ml,继续加热消解,不时缓慢摇动使均匀,消解至冒白烟,取下。稍冷后加入盐酸(1+1)5ml.继续加热至产生白烟,立即取下,加入盐酸(1+1)10ml,转移入25ml比色管中,定容25ml,混均,待测。

5.1标准工作溶液的制备:取硒工作标准溶液100ug/L,0;0.50;1.25;2.50;5.0;10.0mL于25mL容量瓶中,加入盐酸(1+1)10ml,定容,混均,与样品同时测定。

四、测定结果

使用天津港东AFS-GD300AS型原子荧光实测化妆品样品如图1;2

1工作曲线

 

天津港东原子荧光光度计在化妆品中硒含量测定上的应用

 

2样品实测例1

 

天津港东原子荧光光度计在化妆品中硒含量测定上的应用


    对两种化妆品样品进行了硒的加标回收率实验验证,回收率范围在90%-98%之间,结果见下表1;

1硒加标回收率结果

样品编号

含量

加标量

测得值

回收率

白肌液1

0.011

0.5ug/g

0.498

97.45%

白肌液2

0.0054

0.2ug/g

0.185

90.1%

白肌液1

0.011

0.3ug/g

0.296

95.18%

白肌液2

0.0054

0.15ug/g

0.145

93.3%

 

五、结论

应用天津港东AFS-GD300AS型原子荧光光度计测定化妆品中硒具有操作简单,快速准确,基体干扰少,分析结果稳定可靠等优点,实用性很强。

参考文献:(化妆品安全卫生规范)2015版


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