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天津港东原子荧光光度计在海水中砷含量测定的应用

日期: 2018-01-02
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案例名称: 天津港东原子荧光光度计在海水中砷含量测定的应用

原子荧光光度,是测量微量和痕量砷的有效分析方法。目前许多国家标准对于测定含量的方法,原子荧光光度计已经作为首选的标准分析方法,是各种样品中砷测定的仲裁法

海水监测规范中第四部分海水分析中,砷元素是海水分析需要检测的重要项目。本方案采用国家海水监测规范(GB17378.4-2007)推荐的仲裁法原子荧光法,使用天津港东原子荧光光度计实测了渤海某海域浅表层海水的砷含量

该方法的检出限小于0.01ug/L,砷的含量为4ug/L时重复性相对标准偏差为0.7%,小于国标要求的3%;再现性相对标准偏差小于10.8%;分析样品的相对误差小于2.1%。用天津港东原子荧光光度计测定海水中砷,满足国家海水监测规范的定量限要求。

使用天津港东原子荧光光度计测定海水中砷,分别采用了标准曲线法和标准加入校正法都得到了满意的结果,尤其是标准加入校正法更是适合基体未知的水样测试。

一、方法原理:

样品经过消解后,加入适量硫脲和抗坏血酸将试样中的砷还原为三价,用硼氢化钾做还原剂,将三价砷还原为砷化氢,由载气带入原子化器中进行原子化使用砷特制空心阴极灯做光源,使天津港东AFS-GD300型原子荧光光度计检测其荧光强度值,同时测试标准荧光值,计算样品中的含量。

二、实验条件:

1. 仪器:

(1)  天平:感量0.01g

(2) 电热板

(3) AFS-GD300AS原子荧光光度计(天津港东)  

(4) 砷空心阴极灯(北京有色院)

(5) 氩气  

(6) G2   60ml  玻璃砂芯漏斗 

2. AFS-GD300AS原子荧光光度计(天津港东)仪器参考分析条件:

(1) 光电倍增管负高压280 v

(2) 灯电流60mA

(3) 炉高:8mm

(4) 载气流速:300ml/min

(5) 屏蔽气流速:800ml/min

(6) 测量方式;标准曲线法及标准加入校正法

(7) 读数方式:峰面积

(8) 读数时间;10s

(9) 进样体积;1.2ml

3. 试剂

(1) 盐酸:ρ=1.19g/mL(国药集团)

(2) 砷标准储备液:(1.000g/L)中国计量科学研究院购(GBW08611)

(3) 砷工作标准溶液:(100ug/L)10%盐酸介质

(4) 载流:(1+19)盐酸

(5) 硼氢化钾+氢氧化钾:(20g/L+2g/L)称取2g硼氢化钾溶解于预先溶有0.2g的氢氧化钾的水中,稀释到100ml,待用,用时现配。

(6) 抗坏血酸:AR25g

(7) 硫脲:AR500g

(8) 硫脲-抗坏血酸混合液:称取5g硫脲(3.8)和5g抗坏血酸(3.7),用水溶解稀释到100ml。用时现配。

(9) 0.45um滤膜:用0.5mol/L盐酸竖立浸泡大于12h,用纯水洗至中性,密封保存。

三、测试步骤

3.1 试样处理

    用滤膜(3.9)放入G2漏斗中将海水样品过滤,溶液备用。

A、移取海水样100ml,置于150ml具塞锥形瓶中,样品加入10ml浓盐酸,硫脲+抗坏血酸混合液(3.8)2ml,混均,放置20min之后,与标准同时测定。

B、移取纯水100ml,置于150ml具塞锥形瓶中,加入10ml浓盐酸,硫脲+抗坏血酸混合液(3.9)2ml,混均,放置20min之后,与样品同时测定。

3.2 标准工作溶液的制备:取砷工作标准溶液(100ug/L),0;0.25;0.50;1.0;2.0;4.0;5.0mL于50mL容量瓶中,加入盐酸(1+1)5ml,加入硫脲+抗坏血酸混合液(3.8)1mL,水定容,混均,放置20min之后,与样品同时测定。

四、结果

完全按照上述国标测试方法实测了渤海某海域浅表层海水总砷含量,结果见下图1、表1;为按照国标要求浓度及方法配制的工作曲线图一,用天津港东AFS-GD300AS型原子荧光光度计测砷工作曲线,相关系数0.9999,线性非常好;线性回归方程:A=759.308c-25.2386;实测数据可见天津港东原子荧光光度计由于采用了独特的电路设计仪器本底值极低,本次测试样品空白仅有42.83个数,而10ng砷标信号高达7578.85荧光值,可见仪器信噪比极佳,非常适合各种物料中痕量砷等元素的测量,仪器良好的性能保证了测试结果的准确性。

按照国标方法仅需要将处理好的海水样品(3.1A)与标准同时同条件测试,得到荧光强度值,并按下公式计算结果:

c = m * k

c为水样中砷的浓度,单位ug/L;

m为标准曲线计算出的标准含砷浓度单位为ug/L;

k为体积校正系数1.12;如有稀释再乘以稀释倍数;

表一为渤海某域浅表层海水分析测试结果;

1海水测试结果

样品编号

取样量ml

(3.1A)

待测液体积

(3.1B定容)

测得值ug/L

相对误差%

渤海浅表层海水

10

25

1.46

0.46%

渤海浅表层海水

20

25

1.47

0.23%

渤海浅表层海水

25

25

1.47

0.23%

空白

25ml体积

25

0.007


 

     结果可见不同稀释倍数得到结果的相对误差符合国标规定的相对误差2.1%,结果令人满意。

 

 图一砷测试工作曲线

 

天津港东原子荧光光度计在海水中砷含量测定的应用


对样品进行了砷的加标回收率实验验证,回收率范围在99.6%-105.1%之间,结果令人满意。结

果见下表2;

2加标回收率试验

样品编号

加标量

测得值ug/L

回收率%

渤海某海域浅表层海水

0

1.467


渤海某海域浅表层海水

1.4

3.01

105.0

渤海某海域浅表层海水

2.8

4.25

99.6

渤海某海域浅表层海水

5.6

7.43

105.1

渤海某海域浅表层海水

10.18

11.86

101.8

 

五、方法的精密度和检出限

使用样品空白测试十一次计算方法的检出限为0.0061ug/L;国标建议用含砷5ug/L溶液测试精密度,由于样品含砷较低,使用了4ug/L砷溶液测试了精密度,RSD为0.7%,远低于国标要求的重复性标准偏差小于3%的规定。重复测试六次海水样品如下图二;带入样品体积校正系数1.12,六次平均结果为1.475ug/L,计算样品测试精密度为1.27%。

 

图二样品测试精密度

 

天津港东原子荧光光度计在海水中砷含量测定的应用


  

图三 4ug/L砷溶液测试精密度

 

天津港东原子荧光光度计在海水中砷含量测定的应用


 

图四  样品空白检出限测试

 

天津港东原子荧光光度计在海水中砷含量测定的应用


六、标准加入校正法

采用标准加入校正法测试了该海水样品中的砷含量,测得样品含砷1.44ug/L,加标回收率100.24%。使用天津港东原子荧光光度计的标准加入校正法测试也得到了满意的结果,尤其是标准加入校正法更是适合很多基体未知的水样测试。

天津港东原子荧光光度计在海水中砷含量测定的应用

 

 

七、结论

应用天津港东AFS-GD300AS型原子荧光光度计测定海水中砷具有操作简单,快速准确,基体干扰少,分析结果稳定可靠等优点,实用性很强。

参考文献:(海水检测规范)2007版 第四部分海水分析


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